[發明專利]一種一維納米管狀Ag/AgCl/AgBr復合異質結可見光催化劑的制備及其應用

在審

• 申請號: 201711440820.2
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108067268A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 于巖;肖俊祺
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J27/10
• 分類號: B01J27/10;B01J37/10;B01J37/16;B01J37/34;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38;C02F101/30
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種一維納米管狀Ag/AgCl/AgBr復合異質結可見光響應催化劑，其特征在于：首先合成出銅納米線，通過加入硝酸銀獲得具有管狀結構的Ag，然后加入六水氯化鐵和溴化鉀后，獲得納米管狀Ag/AgCl/AgBr復合異質結可見光響應催化劑。

2.一種制備如權利要求1所述的一維納米管狀Ag/AgCl/AgBr復合異質結可見光響應催化劑的方法，包括：

（1）Ag納米管的制備：首先，先配好15mol/L 200mL的氫氧化鈉溶液，再分別加入銅源溶液，乙二胺和水合肼，攪拌，在50~100℃下水浴加熱50~240min，冷卻至室溫，離心、分離，水、醇洗滌，收集。所得的樣品溶解在去離子水中，超聲1~10min，加入PVP溶液及硝酸銀溶液，洗樣，烘干，獲得納米管銀；

（2）Ag/AgCl二元復合材料的制備：將步驟（1）中獲得的Ag溶解在去離子水中，超聲后，加入PVP溶液，攪拌混合均勻，然后再逐滴加入六水氯化鐵溶液，室溫下攪拌1~6h，對其進行離心分離，水、醇洗滌，烘干，獲得Ag/AgCl樣品；

（3）Ag/AgCl/AgBr三元復合材料的制備：將再加入PVP 和KBr逐步加入到步驟（2）中得到的樣品溶液中，室溫、攪拌1~6h后，離心分離，水、醇洗滌，烘干，獲得一維Ag/AgCl/AgBr三元復合納米管狀異質結光催化劑。

3.根據權利要求2所述的一維Ag/AgCl/AgBr三元復合納米管狀光催化劑復合納米結構材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中氫氧化鈉的純度≥94%；所述銅源為硝酸銅、六水硝酸銅、硫酸銅中的一種；乙二胺的純度≥94%，用量為0.5~3mL；水合肼的用量為0.02~1.0mL，濃度為25~40wt%；聚乙烯吡咯烷酮型號為K30，用量為2~8g，溶解在50~150mL的去離子水中；硝酸銀的質量為0.42~0.62g，溶解在50~150mL的去離子水中。

4.根據權利要求2所述的一維Ag/AgCl/AgBr三元復合納米管狀光催化劑復合納米結構材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）聚乙烯吡咯烷酮型號為K30，用量為10~50mg。

5.根據權利要求2所述的一維Ag/AgCl/AgBr三元復合納米管狀光催化劑復合納米結構材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中六水氯化鐵的用量為30mL，濃度為10~20mmol/L。

6.根據權利要求2所述的一維Ag/AgCl/AgBr三元復合納米管狀光催化劑復合納米結構材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）聚乙烯吡咯烷酮型號為K30，用量為10~50mg。

7.根據權利要求2所述的一維Ag/AgCl/AgBr三元復合納米管狀光催化劑復合納米結構材料的制備方法，其特征在于，所述加入的KBr后形成的AgBr與AgCl的摩爾比例為10:0或7:3或5:5或3:7或1:9。

8.根據權利要求2所述的一維Ag/AgCl/AgBr三元復合納米管狀光催化劑復合納米結構材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）、（2）、（3）中所述超聲時間均為1~10min；所述洗滌為去離子水洗滌三次，乙醇洗滌三次；所述烘干為在真空干燥箱60~90℃烘干6~24h。