[發明專利]一種液態油品中硫化氫的檢測裝置及檢測方法

有效

• 申請號: 201711440086.X
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108318550B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 程世剛;林海;譚曜;周凌云;沈艷玲
• 申請（專利權）人: 程世剛
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N1/34;G01N1/44;G01N1/42
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 謝瀟

1.一種液態油品中硫化氫的檢測裝置，其特征在于：包括依次連接設置的氣體凈化輸送單元、樣品處理單元、樣品凈化單元和電化學檢測器；所述的氣體凈化輸送單元包括經管路依次相通的可調氣體流量計、硅膠干燥管和無油隔膜真空泵，所述的可調氣體流量計的入口端安裝有氣體過濾器，所述的無油隔膜真空泵的出口端安裝有第一濾膜組；所述的樣品處理單元包括樣品處理管和第一氣體緩沖瓶，所述的樣品處理管內填充有無硫高沸點稀釋劑，所述的樣品處理管上塞有聚四氟乙烯三孔塞，所述的樣品處理管置于一加熱套內，所述的第一濾膜組設置在所述的無油隔膜真空泵的出口端與所述的樣品處理管的入口之間，所述的樣品處理管的出口與所述的第一氣體緩沖瓶的入口相通，所述的樣品處理管的兩端并聯連接有待機氣體支路，所述的待機氣體支路的兩端分別與所述的樣品處理管的入口和出口相通，所述的待機氣體支路的兩端分別安裝有電磁閥；所述的樣品凈化單元包括填充有液態洗提劑的液體洗提瓶、第二氣體緩沖瓶、填充有固態洗提劑的固體洗提瓶和第二濾膜組，所述的液體洗提瓶的入口與所述的第一氣體緩沖瓶的出口相通，所述的液體洗提瓶的出口與所述的第二氣體緩沖瓶的入口相通，所述的第二氣體緩沖瓶的出口與所述的固體洗提瓶的入口相通，所述的液體洗提瓶、第二氣體緩沖瓶和固體洗提瓶置于一冷浴瓶內，所述的固體洗提瓶的出口與所述的電化學檢測器的進氣口相通，所述的第二濾膜組安裝在所述的固體洗提瓶的出口與所述的電化學檢測器的進氣口之間。

2.根據權利要求1所述的一種液態油品中硫化氫的檢測裝置，其特征在于：所述的氣體過濾器為纖維過濾器，所述的第一濾膜組由若干層尼龍濾膜組成，所述的第二濾膜組由若干層玻璃纖維濾膜組成，所述的加熱套為石棉加熱套。

3.根據權利要求2所述的一種液態油品中硫化氫的檢測裝置，其特征在于：每層所述的尼龍濾膜的孔徑為5μm以下。

4.根據權利要求1所述的一種液態油品中硫化氫的檢測裝置，其特征在于：所述的氣體過濾器的入口端經管路連接有裝有醋酸鉛溶液的洗提瓶。

5.根據權利要求1所述的一種液態油品中硫化氫的檢測裝置，其特征在于：所述的無硫高沸點稀釋劑為無硫液體石蠟，所述的液態洗提劑為經無水氯化鈣脫水的正辛烷，所述的固態洗提劑為300目的經過高溫活化處理的斜發沸石粉。

6.一種通過權利要求1-5中任一項所述的檢測裝置檢測液態油品中硫化氫的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)開機，排空裝置內氣體，再將冷浴瓶降溫至-22～-18℃，將加熱套升溫至58～65℃，無油隔膜真空泵工作，調節可調氣體流量計的流量至380～420mL/min，待氣流穩定后，通過氣體凈化輸送單元對裝置進行吹掃，并對進入裝置的載氣進行除塵和除濕，保證載氣潔凈、干燥；

(2)待電化學檢測器的檢測電壓穩定后，且冷浴瓶及加熱套溫度穩定后，打開待機氣體支路兩端的電磁閥，待機氣體支路打開，樣品處理管內氣體不流通，樣品處理管內預先裝填有20mL無硫高沸點稀釋劑，通過減量法量取5mL液態油品的樣品，將樣品經聚四氟乙烯三孔塞上的進樣口注入樣品處理管內，立即塞緊進樣口，等待3～5分鐘，待樣品處理管的溫度穩定后，將樣品數據輸入電化學檢測器，關閉待機氣體支路兩端的電磁閥，待機氣體支路關閉，氣路切換至樣品管支路，樣品處理管內氣體流通，打開電化學檢測器的檢測開關，電化學檢測器即開始工作；

(3)電化學檢測器工作的同時，樣品處理管內受熱并經空氣吹脫后的硫化氫及其他含硫物質和低沸點的有機物隨載氣被一并吹出，經過第一氣體緩沖瓶后進入液體洗提瓶，在-22～-18℃的冷浴溫度下，來自樣品處理管的大部分有機物被冷凝并留在液體洗提瓶內，大部分其他含硫物質被冷卻并由液體洗提瓶內的液態洗提劑溶解，硫化氫及極少量的有機物和極少量的含硫物質隨載氣經第二氣體緩沖瓶進入固體洗提瓶，在固體洗提瓶內，混合氣體再次被凈化，固態洗提劑吸附非硫化氫物質，此后，混合氣體經第二濾膜組過濾去除固體顆粒后進入電化學檢測器后，由電化學檢測器檢測得到硫化氫含量。