[發(fā)明專利]一種柔性環(huán)氧樹脂固化物的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711440074.7
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108250684A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設計）人: 張一帆
• 申請（專利權）人: 成都錦匯科技有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08G59/50
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 何濤

本發(fā)明涉及一種柔性環(huán)氧樹脂固化物的制備方法，屬于環(huán)氧樹脂技術領域。本發(fā)明根據(jù)環(huán)氧樹脂增韌的要求，從高分子分子設計入手，能夠制備得到一種具有高度柔性的環(huán)氧樹脂固化劑，由該固化劑固化的環(huán)氧樹脂固化產(chǎn)物具有較好的韌性和綜合力學性能。

技術領域

本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂固化物的制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種柔性環(huán)氧樹脂固化物的制備方法，屬于環(huán)氧樹脂技術領域。

背景技術

環(huán)氧樹脂(EP)是應用最廣泛的熱固性樹脂之一，具有優(yōu)異的機械性能、耐高溫性能、耐腐蝕性及電絕緣性能。作為膠粘劑、密封膠、涂料等的主要原料和復合材料的樹脂基體，環(huán)氧樹脂廣泛應用于汽車、建筑、電子、航空航天等領域。但其也存在應用缺陷，高度交聯(lián)的結構帶來了脆性大、韌性差的缺點，限制了其技術應用領域。

國家知識產(chǎn)權局于2016.09.28公開了一件公開號為CN105968303A，名稱為“一種水性環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法”的發(fā)明，該發(fā)明公開了一種水性環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，首先以二異氰酸酯與聚醚二元醇按一定比例，在一定溫度下反應1.5~2.5小時，制備端異氰酸酯基聚氨酯預聚體，然后加入環(huán)氧樹脂E-51，端異氰酸酯基預聚體與環(huán)氧樹脂70~90℃反應2.0~3.0小時，制備聚氨酯預聚體接枝的環(huán)氧樹脂，再將單環(huán)氧縮水甘油醚滴加到多乙烯多胺中，在60~80℃反應3.0~4.0小時，制備單封端的多乙烯多胺，最后將聚氨酯預聚體接枝的環(huán)氧樹脂滴加到單封端的多乙烯多胺中，反應充分后，減壓蒸出溶劑，加酸成鹽，再滴加去離子水即得水性環(huán)氧樹脂固化劑。本發(fā)明所制備固化劑胺當量適中、可乳化和固化低分子量環(huán)氧樹脂、無毒無害。

現(xiàn)有的環(huán)氧樹脂固化劑固化得到的環(huán)氧樹脂固化物脆性大、韌性差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術中的問題，提供一種柔性環(huán)氧樹脂固化物的制備方法，該方法制得的環(huán)氧樹脂固化物具有較好的韌性和綜合力學性能。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術方案如下：

一種柔性環(huán)氧樹脂固化物的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：

A、在帶有電動攪拌器、冷凝管、加料口和氮氣通入管的四口圓底燒瓶中，加入聚丙二醇、二乙烯三胺，充分攪拌至完全互溶；

B、將反應體系溫度升至55-60℃，開始滴加四甲苯-氯化亞砜；將反應體系溫度升至65-70℃，并維持該反應溫度2-3h；將反應體系溫度升至70-75℃，并維持該反應溫度10-12h；

C、反應結束后，將反應體系溫度冷卻至室溫后加入甲乙酮，再用氫氧化鈉水溶液洗滌至中性；萃取分離出上層溶液，干燥過夜，抽濾，濾液經(jīng)減壓蒸餾，備用；

D、在帶有電動攪拌器、冷凝管、加料口和氮氣通入管的四口圓底燒瓶中，加入間苯二酚和己二胺；在室溫下攪拌使充分混合均勻后，加入雙端氯化聚丙二醇；將反應體系溫度升至55-6O℃，維持該溫度反應8-10h；反應基本完成后，冷卻至室溫并加入1,2-二氯乙烷；

E、倒出反應產(chǎn)物，離心分離除去固體物質，于真空條件下蒸餾除去溶劑，即得到氧樹脂柔性固化劑；

F、在一容器內(nèi)加入步驟E得到的固化劑及新癸酸縮水甘油脂、端氨基苯基聚丙二醇、N，N-二甲基苯胺；加入環(huán)氧樹脂E-51，并充分攪拌混合均勻；固化即得柔性環(huán)氧樹脂固化物。

本發(fā)明在步驟B中，所述滴加四甲苯-氯化亞砜要在1.5-2h內(nèi)滴加完畢。

本發(fā)明在步驟B中，反應期間所產(chǎn)生的副產(chǎn)物HCl氣體用堿液吸收。

本發(fā)明在步驟C中，所述氫氧化鈉水溶液的濃度為2.5%。

本發(fā)明在步驟F中，所述固化的條件為80-100℃，2-3h；120-140℃，2-3h；160℃，3-4h。