[發明專利]一種鄰硝基溴芐的制備方法有效
| 申請號: | 201711439875.1 | 申請日: | 2017-12-27 |
| 公開(公告)號: | CN108069860B | 公開(公告)日: | 2020-07-24 |
| 發明(設計)人: | 王明亮;王慧敏;彭景;楊閃光;劉晶晶 | 申請(專利權)人: | 東南大學 |
| 主分類號: | C07C201/12 | 分類號: | C07C201/12;C07C205/11 |
| 代理公司: | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹翠珍 |
| 地址: | 210096 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硝基 制備 方法 | ||
1.一種鄰硝基溴芐的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:步驟1,將鄰硝基甲苯溶于鹵代烴中,再依次加入溴化氫溶液、引發劑和路易斯酸,繼續攪拌并升溫至發生回流反應;步驟2,向步驟1的反應體系中以1-2滴/min的速度滴加過氧化氫溶液,回流反應1-3h后,自然冷卻,停止攪拌并分離得有機相,所述有機相即為鄰硝基溴芐;所述鄰硝基甲苯與路易斯酸的摩爾比為1:0.08-0.15;所述路易斯酸為無水氯化鐵、乙酸鈷或氯化鋅。
2.根據權利要求1所述的一種鄰硝基溴芐的制備方法,其特征在于,所述過氧化氫的質量分數為30%。
3.根據權利要求1所述的一種鄰硝基溴芐的制備方法,其特征在于,所述鹵代烴為二氯甲烷。
4.根據權利要求1所述的一種鄰硝基溴芐的制備方法,其特征在于,所述溴化氫溶液的質量分數為40%。
5.根據權利要求1所述的一種鄰硝基溴芐的制備方法,其特征在于,所述步驟1和步驟2中的攪拌速度均為200rpm。
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