[發明專利]一種平板式納米陶瓷膜的制備方法

有效

• 申請號: 201711439731.6
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108101549B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 肖漢寧;郭文明
• 申請（專利權）人: 湖南科一環保科技股份有限公司
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/10;C04B35/565;C04B35/195
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 李冉

本發明公開了一種平板式納米陶瓷膜的制備方法，該方法是將具有不同化學組成和顆粒尺寸為納米級的陶瓷膜漿料采用特制的噴嘴噴印在平板式陶瓷膜支撐體上，然后在不同的溫度下采用微波快速燒結，在支撐體表面形成具有不同化學組成和納米孔隙結構的平板陶瓷膜。采用噴墨印膜技術可通過精確控制噴出的陶瓷膜漿料的量來實現對陶瓷膜層厚度和均勻性的有效控制。該方法制備的平板式納米陶瓷膜具有膜層均勻、厚度精確可控且與支撐體結合緊密等特點，通過多次噴墨印膜可實現膜層內孔結構由表至里呈由小到大的梯度變化，從而減少過濾阻力，提高過濾通量。

技術領域

本發明涉及一種陶瓷膜的制備方法，更具體地是涉及一種平板式納米陶瓷膜的制備方法，屬于陶瓷膜制備技術領域。

背景技術

陶瓷膜在工業污水和生活廢水處理、飲用水凈化等方面正獲得越來越廣泛的應用，在環境保護中發揮著日益重要的作用。但陶瓷超濾膜的孔徑通常在100～200nm之間，對一些微小粒子，特別是水中微生物和有機物的過濾分離效果不理想，因此，對一些工業廢水中的COD和BOD去除效果不顯著，經單一陶瓷超濾膜過濾后仍難以達到工業廢水的排放或回用要求。為此，常需要添加其他化學藥劑或采用生物降解的方法來降低廢水中COD和BOD的含量，這樣不僅增加了廢水處理的工藝流程和處理成本，也使廢水中的化學成分更加復雜，不利于廢水的循環回用。為使廢水中的微小粒子、微生物和有機物得到更有效的過濾分離，必須使陶瓷膜的孔徑降低至50nm以下，而目前陶瓷納濾膜的制造工藝存在以下問題：

1.由于納米顆粒活性高，在陶瓷膜的燒結過程中顆粒極易出現不均勻長大而使孔徑不均勻，孔隙率降低的現象，導致過濾精度和過濾通量降低。

2.現有納濾膜層的涂覆技術主要通過絲網印刷工藝實現，由于絲網直徑和孔徑的限制，每次印刷的膜層厚度通常在5微米以上，而且當支撐體平整度不夠好時，易導致膜層厚薄不勻甚至漏印的現象，影響過濾效率和過濾精度。

因此，如何提供一種孔徑均勻、膜層厚度可控的納米陶瓷膜的制備方法成為了本領域技術人員亟需解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種平板式納米陶瓷膜的制備方法，可將單次印刷的陶瓷膜層厚度控制在1微米以內，且膜層均勻，并且通過合理調控各膜層的漿料和粒徑，可實現孔隙結構由支撐體到膜表面從微米級向納米級的梯度變化，從而有效減小過濾阻力，提高過濾通量。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種平板式納米陶瓷膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將制備陶瓷膜支撐體的可塑泥料真空擠制為中空式平板陶瓷膜支撐體濕坯，微波干燥，得陶瓷膜支撐體干坯；

(2)將陶瓷膜支撐體干坯在一定溫度下燒結，得陶瓷膜支撐體素坯；

(3)將陶瓷膜粉體與總質量為陶瓷膜粉體質量0.5～3％的表面改性劑、0.5～3％的分散劑、1～5％的粘結劑和300～800％的水均勻混合，制得陶瓷膜漿料；

(4)在陶瓷膜支撐體素坯表面首先噴印一層厚度不超過5微米的有機封孔劑；然后采用具有不同噴墨孔徑的噴嘴分別噴印具有相同或不同化學組成及不同粒徑的陶瓷膜漿料，陶瓷膜漿料的粒徑尺寸由內至外依次減小，陶瓷膜層總厚度控制在5～20微米；

(5)將噴印了陶瓷膜漿料的支撐體素坯用微波快速燒結，得平板式納米陶瓷膜產品。

通過膜層的梯度孔結構設計，將具有不同顆粒尺寸的陶瓷膜漿料采用特制的噴嘴分次印刷在平板式陶瓷膜支撐體表面。由于噴嘴單位面積噴出的漿料可通過計算機精確調控，其控制精度可在0.5微米以內，因此能有效控制各層膜的厚度。此外，由于噴墨印膜不與支撐體接觸，對平整度較差的支撐體表面也能實現均勻印膜，有效克服了絲網印刷中因支撐體不平整而使膜層不均勻甚至漏印的問題。通過膜層化學組成的梯度變化可有效緩和支撐體和膜層間的熱應力，提高支撐體與膜層間的結合強度。