[發明專利]利用工業硅副產微硅粉生產的高純白炭黑及其生產方法

在審

• 申請號: 201711439358.4
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108017066A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 徐偉;陳建材;朱爾明
• 申請（專利權）人: 昌吉吉盛新型建材有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193;C01B33/32;B09B3/00
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 鐘瑩潔

1.一種利用工業硅副產微硅粉生產高純白炭黑的生產方法，其特征在于，所述生產方法包括以下步驟：

A、將從工業硅冶煉煙氣中分離收集得到的微硅粉進行富氧氣氛下的高溫焙燒得到焙燒微硅粉；

B、將所述焙燒微硅粉與液體氫氧化鈉和水一起加入第一反應釜中攪拌混合均勻并通入蒸汽進行加熱升溫，反應生成水玻璃母液，將冷卻后的水玻璃母液過濾得到高純水玻璃；

C、先用高純水玻璃加水配制成堿性底液，再將高純水玻璃與硫酸并流加入所述堿性底液中反應得到懸浮漿液，將所述懸浮漿液進行過濾、洗滌、打漿、干燥得到高純白炭黑。

2.根據權利要求1所述利用工業硅副產微硅粉生產高純白炭黑的生產方法，其特征在于，在步驟A中，將所述微硅粉預熱至560～650℃之后連續送入焙燒爐中，向焙燒爐中通入富氧空氣或純氧氣并在850～950℃的條件下動態焙燒20～50分鐘得到所述焙燒微硅粉。

3.根據權利要求1所述利用工業硅副產微硅粉生產高純白炭黑的生產方法，其特征在于，所述微硅粉是采用旋風分離器或布袋除塵器從工業硅冶煉煙氣中分離收集得到的，所述微硅粉中的二氧化硅含量在94wt％以上。

4.根據權利要求1所述利用工業硅副產微硅粉生產高純白炭黑的生產方法，其特征在于，在步驟B中，控制SiO2:NaOH/KOH:H2O的質量比為2.4～2.6:1:5～9，控制反應溫度為170～190℃、反應時間為120～180分鐘。

5.根據權利要求1所述利用工業硅副產微硅粉生產高純白炭黑的生產方法，其特征在于，在步驟B中，采用管式換熱器將所述水玻璃母液冷卻至50～60℃后采用吸濾機或壓濾機對水玻璃母液進行過濾得到高純水玻璃。

6.根據權利要求1所述利用工業硅副產微硅粉生產高純白炭黑的生產方法，其特征在于，步驟B得到的高純水玻璃中SiO2含量為15.5～20wt％、Na2O含量為5.5～6.2wt％、Fe含量為0～6ppm、Al含量為0～20ppm且無重金屬檢出，模數為3.1～3.4。

7.根據權利要求1所述利用工業硅副產微硅粉生產高純白炭黑的生產方法，其特征在于，所述步驟C具體包括以下子步驟：

a、向高純水玻璃中加水配制成氧化鈉濃度為0.9～1.3mol/L的水玻璃，向第二反應釜中加入所述水玻璃總質量的4.5～7.5％并加水配制成氧化鈉濃度為0.025～0.05mol/L的弱堿性底液；

b、將所述弱堿性底液升溫至60～90℃之后向其中并流加入剩余水玻璃和硫酸，反應90～120分鐘，或者，

將所述弱堿性底液升溫至60～90℃之后向其中加入所述水玻璃總質量的35～45％，反應30～50分鐘；隨后將反應液升溫至85～95℃之后再并流加入剩余水玻璃和硫酸進行反應，直至加完所有水玻璃，反應55～75分鐘；

其中，在整個反應過程中保持反應液中的氧化鈉過量且氧化鈉濃度為0.025～0.05mol/L；

c、將硫酸的加入速度調整為并流時的1/3～1/2并調整反應液的pH值至3.8～5后停止反應，熟化20～50分鐘得到白炭黑懸浮漿液，壓濾、洗滌至白炭黑中的硫酸鹽含量低于0.8wt％，經濾餅打漿、噴霧干燥得到高純白炭黑。

8.根據權利要求1所述利用工業硅副產微硅粉生產高純白炭黑的生產方法，其特征在于，所述硫酸是在工業硫酸中加入除雜劑精制除雜后得到的精制硫酸。

9.一種利用工業硅副產微硅粉生產的高純白炭黑，其特征在于，所述高純白炭黑采用權利要求1至8中任一項所述利用工業硅副產微硅粉生產高純白炭黑的生產方法制得。

10.根據權利要求9所述利用工業硅副產微硅粉生產的高純白炭黑，其特征在于，所述高純白炭黑中的二氧化硅含量≥93wt％、Fe含量≤150ppm、Al含量≤240ppm、重金屬含量≤5ppm、DBP吸收值為2.6～3.2ml/g、比表面積為160～220m2/g。