[發(fā)明專(zhuān)利]一種八硫化五釩粉體的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711439123.5
• 申請(qǐng)日: 2017-12-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108190954B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建平;李麗;廖開(kāi)明;張方舟;方浩;孫廣超;王凱;羅維;王連軍;江莞
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G31/00
• 分類(lèi)號(hào): C01G31/00;H01M4/58;H01M10/0525;H01M10/054;B82Y30/00
• 代理公司: 上海申匯專(zhuān)利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王文穎

本發(fā)明公開(kāi)了一種八硫化五釩粉體的制備方法及其在鋰離子、鈉離子或鉀離子電池中的應(yīng)用。所述制備方法為：將釩源溶液溶解于水中，硫源溶解于醇中，再將兩種溶液均勻混合，得到混合溶液；將混合溶液在保護(hù)氣體條件下攪拌至溶液呈黃綠色澄清狀態(tài)，再進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，反復(fù)多次洗滌、烘干，得到四硫化釩前驅(qū)體；將四硫化釩前驅(qū)體置于管式爐中，在惰性氣體保護(hù)下燒結(jié)，即得八硫化五釩粉體。本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)物濃度和燒結(jié)時(shí)間獲得八硫化五釩納米粉體，所制備的八硫化五釩納米粉體能用于鋰離子電池/鈉離子電池/鉀離子電池。該方法操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫度低、條件易控制，制備的八硫化五釩化學(xué)組分均一。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種八硫化五釩粉體的制備方法及其應(yīng)用，屬于電池新能源材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在全球能源與環(huán)境問(wèn)題日益嚴(yán)峻的情況下，開(kāi)發(fā)高效、清潔、可再生新能源的任務(wù)變得十分迫切。鋰離子電池相對(duì)傳統(tǒng)二次電池具有能量密度大、循環(huán)壽命長(zhǎng)、無(wú)記憶效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，近年來(lái)，在電子設(shè)備、交通工具、清潔能源儲(chǔ)存等應(yīng)用中受到廣泛關(guān)注。但成本問(wèn)題一直是制約鋰離子電池發(fā)展的瓶頸之一。一輛電動(dòng)汽車(chē)70％的成本來(lái)自于電池，而電池中最貴的部分是電芯。電芯包括正極、負(fù)極、電解液、隔膜等元件，在這些元件中，正極材料的成本占到36％。相比較而言，鈉資源儲(chǔ)量非常豐富，所以在成本方面，鈉離子電池在大規(guī)模儲(chǔ)能應(yīng)用中有較大優(yōu)勢(shì)。

鈉和鋰具有相似的物理化學(xué)性質(zhì)，許多適用于鋰離子電池的成功經(jīng)驗(yàn)可以直接或是部分應(yīng)用于鈉離子電池。但是鈉離子電池的缺點(diǎn)是，鈉的相對(duì)原子質(zhì)量比鋰高，電池理論比容量較小，所以如果大規(guī)模把鈉離子電池應(yīng)用于儲(chǔ)能領(lǐng)域，除了靠自身的優(yōu)勢(shì)-低成本之外，還必須要提高鈉離子電池的能量密度，才有可能在儲(chǔ)能應(yīng)用中與鋰離子電池匹敵。

近年來(lái)，鈉離子電池負(fù)極材料的研究進(jìn)展相對(duì)緩慢。負(fù)極材料中，碳基和鈦基材料理論容量較低，相比較，金屬單質(zhì)、合金，硫化物、磷具有較高比容量，其中八硫化五釩是一種典型的過(guò)渡金屬硫化物，具有層狀結(jié)構(gòu)，而且其層間距(1.132nm)比類(lèi)石墨烯結(jié)構(gòu)的二硫化釩(0.576nm)更大，除此之外，還具有利于鈉離子的遷移多離子/電子通道。據(jù)報(bào)道八硫化五釩作為鈉離子電池負(fù)極材料具有較高的儲(chǔ)鈉容量(＞700mAh/g)，但是制備等比例的八硫化五釩條件苛刻，反應(yīng)通常難控制，導(dǎo)致了對(duì)它的研究進(jìn)展緩慢。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是：現(xiàn)有八硫化五釩的制備方法條件苛刻，反應(yīng)難控制的問(wèn)題。

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種八硫化五釩粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)：將釩源溶液溶解于水中，硫源溶解于醇中，再將兩種溶液均勻混合，得到混合溶液；

步驟2)：將混合溶液在保護(hù)氣體條件下攪拌至溶液呈黃綠色澄清狀態(tài)，再進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，反復(fù)多次洗滌、烘干，得到四硫化釩前驅(qū)體；

步驟3)：將四硫化釩前驅(qū)體置于管式爐中，在惰性氣體保護(hù)下燒結(jié)，即得八硫化五釩粉體。

優(yōu)選地，所述步驟1)中的混合溶液中釩與硫的摩爾比為1∶2～1∶10。

優(yōu)選地，所述步驟1)中的釩源溶液的濃度為0.05～3mmol/L。

優(yōu)選地，所述步驟1)中的釩源采用偏釩酸銨、釩酸鈉或五氧化二釩；硫源采用硫脲、硫代乙酰胺或硫化鈉。

優(yōu)選地，所述步驟2)中的保護(hù)氣體為氬氣或氮?dú)猓瑪嚢钑r(shí)間為1～12h。

優(yōu)選地，所述步驟2)中的溶劑熱反應(yīng)采用的溶劑為去離子水、乙醇、乙二醇中的任意一種或兩種；反應(yīng)溫度為120～200℃，反應(yīng)時(shí)間為12～48h。