[發明專利]一種鎳鈷錳酸鋰三元聚合物電池正極廢料回收方法

在審

• 申請號: 201711438929.2
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108172925A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 龔麗鋒;曹棟強;王向陽;楊揚;趙美平
• 申請（專利權）人: 浙江中金格派鋰電產業股份有限公司
• 主分類號: H01M10/54
• 分類號: H01M10/54;C22B3/00;C22B7/00;C22B47/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鎳鈷錳酸鋰三元聚合物電池正極廢料回收方法，其具體步驟如下：

(1)將回收的鎳鈷錳酸鋰電池正極廢料加水漿化，在無機酸和還原劑共同作用下加熱攪拌浸出；

(2)將步驟(1)所得浸出液加堿調節PH沉淀鎳鈷錳，壓濾得到鎳鈷錳中間品，用于水鈷礦生產過程除鐵工序調節PH值；

(3)將步驟(2)過濾的氫氧化鋰溶液經高分子PE微孔膜進一步凈化后，緩慢加入磷酸溶液并攪拌，用堿液控制溶液PH，反應物經陳化、離心過濾、純水洗滌和微波干燥，得到微米級磷酸鋰。

2.根據權利要求書1所述的一種鎳鈷錳酸鋰三元聚合物電池正極廢料回收方法，其特征在于：步驟(1)廢正極材料加水漿化，液固比8～12:1，優選10～11:1；反應溫度75～95℃，優選90～95℃；攪拌槳轉速60～80rpm，優選65～75rpm；反應時間1～2.5h，優選2～2.2h；反應過程使用H₂SO₄維持溶液PH＝0.5～2.0，優選1.0～1.2。

3.根據權利要求書1所述的一種鎳鈷錳酸鋰三元聚合物電池正極廢料回收方法，其特征在于：步驟(1)浸出加入還原劑，還原劑為Na₂S₂O₃、Na₂S₂O₅、Na₂SO₃或SO₂其中的一種或多種組合，加入系數為1.2～1.6(按鈷含量計)，優選1.3～1.4；還原劑加入時間為浸出30～50min后，優選40～50min。

4.根據權利要求書1所述的一種鎳鈷錳酸鋰三元聚合物電池正極廢料回收方法，其特征在于：步驟(2)待所有廢料全部溶解，加入堿液調節溶液的PH＝8.0～9.5，優選8.5～9.0，堿液為NaOH、Na₂CO₃、NH₃·H₂O其中的一種或多種組合，優選NaOH；調完PH值后繼續攪拌15～40min，優選20～30min，沉淀物經板框壓濾，壓濾出的鎳鈷錳中間品用于水鈷礦生產過程除鐵工序調節PH值，取代除鐵過程中Na₂CO₃的使用。

5.根據權利要求書1所述的一種鎳鈷錳酸鋰三元聚合物電池正極廢料回收方法，其特征在于：步驟(3)所述的H₃PO₄用純水稀釋劑至0.5～1.5mol/L；并加熱至60～80℃，優選70～75℃；然后將磷酸加入高分子PE微孔膜凈化的LiOH溶液，堿液控制溶液終點PH＝8～11，優選溶液PH＝9.5～10.0；攪拌槳轉速70～100rpm，優選80～90rpm；并繼續攪拌10～30min，優選20～25min。

6.根據權利要求書1所述的一種鎳鈷錳酸鋰三元聚合物電池正極廢料回收方法，其特征在于：步驟(3)含Li₃PO₄溶液還需進一步的保溫靜置陳化，陳化時間2-3h，優選2～2.5h；再離心過濾，用二次純水洗滌3次，并在60～100℃微波干燥，優選65～85℃烘干，時間25～50min，優選25～40min。