[發明專利]一種分離檢測污水中納米級顆粒尺度分布的方法

在審

• 申請號: 201711437596.1
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108037046A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 張波;何義亮;孫池
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

本發明公開了一種分離檢測污水中納米級顆粒尺度分布的方法，包括以下步驟：步驟1、待測污水經混合纖維素膜過濾以除去污水中的懸浮物；步驟2、污水進行超濾、濃縮后，混合纖維素膜二次過濾得待測污水樣品；步驟3、將待測污水樣品進行非對稱場流狀洗脫；步驟4、使用激光散射儀對洗脫出的流動相進行粒徑檢測，分析待測污水的納米顆粒尺度分布。本發明分離檢測污水中納米級顆粒尺度分布的方法，提高了污水中納米顆粒的粒徑及數量濃度檢測準確度，清晰直觀的反映待測樣品中納米顆粒的粒徑與顆粒數量濃度的關系和納米顆粒的尺度分布，使粒度分布的結果更加準確；方法操作簡便，分離條件溫和，分離檢測重復性和穩定性良好。

技術領域

本發明涉及材料尺寸分布技術領域，尤其涉及一種分離檢測污水中納米級顆粒尺度分布的方法。

背景技術

隨著納米科學的迅速發展，人工合成的納米材料已經廣泛應用于生活生產的各種領域，包括涂料、染料、防曬、半導體和劑光催化劑等。人類在生活和生產不可避免的會將納米顆粒帶入水體。自然水體中的納米顆粒，很可能進入水生生物體內，并通過生物富集影響人類的健康。納米顆粒還會經胃腸道、皮膚、呼吸道、靜脈注射等方式進入生物體后，可被血液循環攜帶至身體各個器官，并在不同器官中沉積。隨著納米技術研究的逐步深入，人們逐漸開始認識到納米粒子對人類的健康存在難以預見的危害。檢測水體中的納米顆粒物量以及分布，是目前亟待解決的重要問題。污水處理廠是城市水循環的必經途徑，由于人類生活和工業生產帶入水體的納米顆粒勢必經過城市污水處理廠。因此，分析污水廠中納米顆粒存在特性的研究具有重要意義。

非對稱場流(Asymmetrical field flow,AFF)技術耦合多角度激光散射檢測器(MALS)是一種新的有效分離和準確表征納米顆粒粒度的方法，能分離從幾納米到幾十微米的顆粒。現有技術中，201410509976.1申請公開了利用非對稱場流儀分離檢測C60納米晶體顆粒尺度分布的報道，其檢測為單一納米顆粒的尺度分布。目前，由于污水中納米顆粒種類復雜，水體環境多樣，分離檢測方法一般采用萃取法、電泳法、色譜法三種。萃取法根據相似相溶的原理,利用溶質在萃取劑中溶解度大于原溶劑中溶解度的性質，用液態萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液，通過相轉移實現組分分離的過程，該方法會在納米顆粒物中混入有機溶劑，影響檢測的準確性；電泳法是在電場作用下,帶電顆粒向著與其電荷相反的方向遷移的現象。電泳法通常需要加入穩定劑,使顆粒物表面帶有一定電荷,以增加納米材料的分散性和穩定性,穩定劑會部分吸附在納米顆粒物表面，從而影響顆粒物結構，進一步影響檢測的準確性；色譜法采用有機溶劑作為流動相，會對納米顆粒物結構產生一定程度的破壞，納米顆粒巨大的表面活性也會與固定相相互作用，破壞顆粒物原有的物理化學性質，使檢測分析結果偏差較大，并且上述三種方法都無法實現對不同粒徑級別的納米顆粒物的尺度分布進行檢測。目前，對污水中納米顆粒采用非對稱場流進行分離檢測還未見報道。

因此，本領域的技術人員致力于開發一種利用非對稱場流分離檢測污水中納米級顆粒尺度分布的方法，解決上述現有技術對污水中納米顆粒分離檢測存在的不足。

發明內容

有鑒于現有技術的上述缺陷，本發明所要解決的技術問題是現有技術對污水中納米顆粒檢測準確性和結果偏差大，納米顆粒尺度分布檢測表征數據存在缺陷。

為實現上述目的，本發明提供了一種分離檢測污水中納米級顆粒尺度分布的方法，包括以下步驟：

步驟1、待測污水經混合纖維素膜過濾以除去污水中的懸浮物，得到過濾污水；

步驟2、將步驟1中得到的過濾污水進行超濾、濃縮后，混合纖維素膜二次過濾得待測污水樣品；

步驟3、將步驟2得到的待測污水樣品進行非對稱場流狀洗脫；

步驟4、使用激光散射儀對步驟3洗脫出的流動相進行粒徑檢測，分析待測污水的納米顆粒尺度分布。

其中，所述混合纖維素膜的孔徑為0.1～0.45μm；