[發明專利]聚天冬氨酸/色胺接枝共聚物及其合成方法在審
| 申請號: | 201711436944.3 | 申請日: | 2017-12-26 |
| 公開(公告)號: | CN108192099A | 公開(公告)日: | 2018-06-22 |
| 發明(設計)人: | 許英;王春章;張磊;趙曉偉;王謙;高瑩瑩 | 申請(專利權)人: | 河南大學 |
| 主分類號: | C08G73/10 | 分類號: | C08G73/10;C02F5/12;C02F103/02 |
| 代理公司: | 青島致嘉知識產權代理事務所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 龐慶芳 |
| 地址: | 475000 河南*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 接枝共聚物 聚天冬氨酸 色胺 聚琥珀酰亞胺 馬來酸酐 懸濁液 尿素 蒸餾水 工業循環冷卻水處理 合成 可生物降解 粘均分子量 二次污染 反應裝置 富營養化 機械攪拌 加蒸餾水 水處理劑 四口燒瓶 無水乙醇 真空抽濾 工業用水 溶液滴 上清液 適量水 水混合 熒光性 烘干 混酸 可用 磷硫 無磷 油浴 洗滌 冷卻 無毒 水體 | ||
1.一種聚天冬氨酸/色胺接枝共聚物,其特征在于,聚天冬氨酸/色胺的結構式為:
2.一種聚天冬氨酸/色胺接枝共聚物,其特征在于,聚天冬氨酸/色胺的結構式為:
3.根據權利要求1或2所述一種聚天冬氨酸/色胺接枝共聚物的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)以馬來酸酐和尿素為原料加熱,向四口燒瓶中加入馬來酸酐、蒸餾水、尿素及加入體積比為1:1磷硫混酸,在機械攪拌的條件下進行縮聚反應,反應1~2h后,反應體系變得粘稠時,將產物轉移至固項反應裝置繼續反應至粘均分子量5000-10000之間,冷卻至室溫,加蒸餾水洗滌,真空抽濾并烘干得到干燥的聚琥珀酰亞胺;
(2)取一定量上述聚琥珀酰亞胺加適量水至懸濁液,在圓底燒瓶中60℃下磁力攪拌,將色胺與適量水混合,緩緩加入懸濁液中,反應24h直到溶液完全變成紅棕色澄清透明的溶液;
(3)鹽酸調節pH值至中性,將此溶液緩慢滴入到一定體積的無水乙醇中,靜置得到紅棕色沉淀物,傾去上清液,真空干燥24h,得到聚天冬氨酸/色胺接枝共聚物。
4.根據權利要求3所述的一種聚天冬氨酸/色胺接枝共聚物的合成方法,其特征在于,步驟(1)中所述加熱為逐步升溫的油浴加熱,先將溫度升至60℃,馬來酸酐溶解,再將溫度升至80℃,加入尿素,尿素完全溶解后,溫度從80℃逐步升至160~200℃。
5.根據權利要求3所述的一種聚天冬氨酸/色胺接枝共聚物的合成方法,步驟(1)中所述四口燒瓶的兩個口分別與機械攪拌裝置、冷凝管相連,第三個口設有溫度計,第四個口用于加料。
6.根據權利要求3所述的一種聚天冬氨酸/色胺接枝共聚物的合成方法,其特征在于,步驟(1)中所述馬來酸酐和尿素的質量比為9.8:4.2,所述四口燒瓶中加入的馬來酸酐和蒸餾水為相同質量。
7.根據權利要求3所述的一種聚天冬氨酸/色胺接枝共聚物的合成方法,其特征在于,步驟(2)中所述聚琥珀酰亞胺單體和色胺的摩爾比為1:0.8~1:1。
8.根據權利要求3所述的一種聚天冬氨酸/色胺接枝共聚物的合成方法,其特征在于,步驟(3)中采用分液漏斗將所述溶液緩慢滴入無水乙醇中。
9.根據權利要求3所述的一種聚天冬氨酸/色胺接枝共聚物的合成方法,其特征在于,步驟(3)中所述無水乙醇的體積大于所述溶液總體積的五倍。
10.根據權利要求3所述的一種聚天冬氨酸/色胺接枝共聚物的合成方法,其特征在于,步驟(3)中真空干燥采用恒溫干燥箱,干燥溫度為50℃。
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