[發明專利]硫雙滅多威的制備方法有效
| 申請號: | 201711436803.1 | 申請日: | 2017-12-26 |
| 公開(公告)號: | CN108047106B | 公開(公告)日: | 2020-07-14 |
| 發明(設計)人: | 徐建兵;曾敬;胡志彬;曾雪云;陳明;劉偉;王宇;王勝得 | 申請(專利權)人: | 湖南海利常德農藥化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C381/08 | 分類號: | C07C381/08 |
| 代理公司: | 湖南兆弘專利事務所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 張鮮 |
| 地址: | 415001 湖南省常德市常德經濟技*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硫雙滅多威 制備 方法 | ||
1.一種硫雙滅多威的制備方法,包括以下步驟:
(1)將溶劑分成兩份,將滅多威溶于其中一份中,得到滅多威溶液;將4-二甲氨基吡啶溶于另一份中,得到含催化劑的溶劑;所述4-二甲氨基吡啶的用量為滅多威質量的0.1~1%;
(2)將二氯化硫分成兩份,在密閉條件下,于-5~5℃條件下在含催化劑的溶劑中先滴加其中一份二氯化硫,再同時滴加另一份二氯化硫和步驟(1)所得的滅多威溶液進行滴加反應4h~6h,滴加反應過程中逐步升溫至15℃~25℃,滴加完成后進行保溫反應4h~6h,得到硫雙滅多威;
所述滅多威與總二氯化硫的摩爾比為1︰0.54~0.60,先滴加的其中一份二氯化硫的質量為二氯化硫總質量的1/3~1/2;所述滅多威與總溶劑的摩爾比為1︰6~10,所述滅多威溶液中溶劑的質量為滅多威質量的1.54~2倍。
2.根據權利要求1所述的硫雙滅多威的制備方法,其特征在于,所述溶劑為吡啶、甲苯和二甲苯中的一種。
3.根據權利要求1所述的硫雙滅多威的制備方法,其特征在于,保溫反應結束后,在反應液中加入甲醇淬滅,淬滅過程中控制溫度<30℃,過濾,干燥,得到硫雙滅多威。
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