[發明專利]一種合成多級有序孔道材料的普適方法

在審

• 申請號: 201711435564.8
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108217661A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 徐聯賓;孫婷婷;陳建峰;黃燕;董靜;苑瑞雪
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C01B33/12;C01G53/00;B82Y40/00;B22F9/24;B22F9/22;B22F1/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種合成多級有序孔道材料的普適方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)利用Stobe制備單分散的二氧化硅微球：首先將質量百分數為30％氨水、去離子水和無水乙醇攪拌混合，然后加入混合均勻的正硅酸乙酯和無水乙醇的混合物，于室溫攪拌24小時，反應結束后，利用乙醇和去離子水多次清洗，得到單分散微納米級的二氧化硅微球(如290nm)；

(2)將步驟(1)得到的單分散微納米級二氧化硅微球分散在無水乙醇中，經過自然沉降自組裝成三維有序的二氧化硅膠體晶體，最后經過750℃下煅燒得到燒結的二氧化硅膠體晶體蛋白石；

(3)將步驟(2)得到的二氧化硅膠體晶體蛋白石浸泡在介孔二氧化硅前驅體中，介孔二氧化硅前驅體為含有正硅酸乙酯、兩親性三嵌段共聚物F127、HNO₃的乙醇和水的混合溶液，室溫攪拌1小時，將二氧化硅膠體晶體蛋白石浸泡到介孔二氧化硅前驅體中后，空氣中室溫陳化一段時間，取出模板，70℃陳化24h；在500℃煅燒10h去除表面活性劑F127，得到介孔二氧化硅/二氧化硅蛋白石復合物；

(4)將步驟(3)得到的介孔二氧化硅/二氧化硅蛋白石復合物作為模板浸泡到目標產物的前驅體溶液中，經過化學反應得到介孔二氧化硅/蛋白石復合物填充目標產物的復合物；再用5～10wt.％HF氫氟酸刻蝕去除介孔二氧化硅/蛋白石復合物模板后得到相應的多級有序孔道材料。

2.按照權利要求1所述的一種合成多級有序孔道材料的普適方法，其特征在于，步驟(1)優選其中質量百分數為30％氨水、去離子水和無水乙醇的體積比20：7:150，正硅酸乙酯和無水乙醇的體積比為1：15；正硅酸乙酯與質量百分數為30％氨水的體積比為3:5。

3.按照權利要求1所述的一種合成多級有序孔道材料的普適方法，其特征在于，其中步驟(3)在介孔二氧化硅前驅體中正硅酸乙酯：兩親性三嵌段共聚物F127：HNO₃,：無水乙醇：去離子水的摩爾比為1：0.008：0.01：5：3。

4.按照權利要求1所述的一種合成多級有序孔道材料的普適方法，其特征在于，優選步驟(3)中模板在空氣中室溫陳化的時間為20～36h。

5.按照權利要求1所述的一種合成多級有序孔道材料的普適方法，其特征在于，步驟(4)中目標前驅液溶液為質量分數為40％～60％的氯鉑酸的乙醇溶液、PdCl₂的鹽酸溶液、六水合氯化鎳和次磷酸鹽水溶液，或蔗糖、尿素和植酸的混合的水溶液。

6.按照權利要求5所述的一種合成多級有序孔道材料的普適方法，其特征在于，PdCl2的鹽酸溶液中PdCl2的質量分數為10％；六水合氯化鎳和次磷酸鹽水溶液中六水合氯化鎳和次磷酸鹽摩爾比為1：1.5，六水合氯化鎳的質量濃度為20％；蔗糖、尿素和植酸的混合的水溶液中蔗糖、尿素和植酸質量比為1.6：0.3：0.3。