[發明專利]制備氮摻雜多孔碳材料的方法及應用有效
| 申請號: | 201711435506.5 | 申請日: | 2017-12-26 |
| 公開(公告)號: | CN108128765B | 公開(公告)日: | 2021-04-30 |
| 發明(設計)人: | 徐芹芹;程鍵;謝海波;吳復忠 | 申請(專利權)人: | 貴州大學 |
| 主分類號: | C01B32/05 | 分類號: | C01B32/05;C01B32/318;C01B32/348;H01G11/26;H01G11/32;H01G11/86 |
| 代理公司: | 貴陽中新專利商標事務所 52100 | 代理人: | 李亮;程新敏 |
| 地址: | 550025 貴州省貴*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 摻雜 多孔 材料 方法 應用 | ||
1.一種利用海藻酸質子型離子液體為前驅體制備氮摻雜多孔碳材料的方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)將海藻酸、有機堿及水混合,在20-100℃下,反應0.1-48小時合成海藻酸質子型離子液體溶液;
2)將海藻酸質子型離子液體溶液進行干燥,獲得海藻酸質子型離子液體;
3)以海藻酸質子型離子液體為前驅體經過直接碳化法或兩步碳化法活化處理,獲得氮摻雜碳材料產物;
4)將氮摻雜碳材料產物繼續進一步通過鹽酸和純水清洗后,在50-150℃下減壓干燥,即制得氮摻雜多孔碳材料;
所述的有機堿具有如下結構式:
2.根據權利要求1所述的利用海藻酸質子型離子液體為前驅體制備氮摻雜多孔碳材料的方法,其特征在于:所述的海藻酸的具體化學結構為:
其中50n1000。
3.根據權利要求1或2所述的利用海藻酸質子型離子液體為前驅體制備氮摻雜多孔碳材料的方法,其特征在于:所述的有機堿與海藻酸的摩爾比為0.5-2:1;形成的海藻酸質子型離子液體在溶液中的質量濃度為20-80%,具體反應如下:
4.根據權利要求1所述的利用海藻酸質子型離子液體為前驅體制備氮摻雜多孔碳材料的方法,其特征在于:步驟2)中干燥是在-20-50℃下干燥1-48小時,干燥后的海藻酸質子型離子液體包括陰離子與陽離子;陰離子的結構式為:
其中50n1000;
陽離子的結構式為:
5.根據權利要求1所述的利用海藻酸質子型離子液體為前驅體制備氮摻雜多孔碳材料的方法,其特征在于:步驟3)所述的直接碳化法具體是,將海藻酸質子型離子液體轉移到管式爐中進行熱處理,升溫速率為5-10℃/min,惰性氣體為氬氣,氬氣流量為100-300mL/min,碳化溫度為700℃~1000℃,保溫時間為0.5~5h。
6.根據權利要求1所述的利用海藻酸質子型離子液體為前驅體制備氮摻雜多孔碳材料的方法,其特征在于,步驟3)所述的兩步碳化法包括如下步驟:
a)將海藻酸質子型離子液體粉末轉移到管式爐中進行初步燒結,升溫速率為5-10℃/min,惰性氣體為氬氣,氬氣流量為100-300mL/min,碳化溫度為400-500℃,保溫時間為0.5-2h;獲得初步燒結碳材料;
b)將步驟a)中的初步燒結碳材料與造孔劑混合,在碳化同時進行造孔,造孔劑為氫氧化鉀,碳材料/氫氧化鉀的質量比為1:1~1:5,升溫速率為5-10℃/min,惰性氣體為氬氣,氬氣流量為100-300ml/min,碳化溫度為700℃~900℃,保溫時間為1-5h。
7.根據權利要求1所述的利用海藻酸質子型離子液體為前驅體制備氮摻雜多孔碳材料的方法,其特征在于:所述的步驟4)中,活化后的碳材料清洗溶液為2M鹽酸溶液,鹽酸溶液用量為碳材料質量的5-10倍;清洗時間為1-10h,之后用10-50倍質量的純水清洗2-5次,減壓干燥溫度為50-150℃,干燥時間為1-5h。
8.一種根據權利要求1所述的方法制備獲得的氮摻雜多孔碳材料作為電極的應用。
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