[發(fā)明專利]一種苯胺類化合物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711435016.5 | 申請日： | 2017-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN108101789A | 公開（公告）日： | 2018-06-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 宋亮;趙飛;陳瑋;衛(wèi)海浩;曾淼;徐劍鋒 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州開元民生科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/36 | 分類號： | C07C209/36;C07C211/46;C07C211/52 |
| 代理公司： | 南京艾普利德知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32297 | 代理人： | 陸明耀 |
| 地址： | 215000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 苯胺類化合物 電子給體 反應(yīng)收率 溶劑回收 醇溶液 還原劑 濃硫酸 濃鹽酸 易分離 鐵粉 催化劑 廢渣 離子 濃縮 回收 | ||
1.一種苯胺化合物的制備方法，其特征在于，包括：
將I所示的化合物與鐵粉混合在醇類溶劑中，得到混合物；
將所述混合物加熱回流并滴加濃鹽酸，反應(yīng)得到式II所示的苯胺類化合物；
其中，R為-Cl、-CF
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、異丁醇或叔丁醇中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，使用濃鹽酸的質(zhì)量濃度為30％-36％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇類溶劑的用量為反應(yīng)底物物質(zhì)的量18-26倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，鐵粉的目數(shù)為60-100，用量為反應(yīng)底物物質(zhì)的量3.5-4.5倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述濃鹽酸用量為反應(yīng)底物物質(zhì)的量1.2-1.5倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合物加熱回流并滴加鹽酸具體為：
將所述混合物在60～80℃下加熱進行第一次回流，并滴加濃鹽酸，滴加完成后在70～82℃下加熱進行第二次回流。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，還包括：
在第二次回流結(jié)束后，將所述混合物降溫至40～45℃；
將降溫后的混合物過濾除去鐵粉，濾餅用醇類溶劑洗滌，得到洗滌液；
將洗滌液和濾液合并，并進行濃縮、析出晶體并進行過濾、烘干，得到式II所示的化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述濃縮、析出晶體具體為：
將所述洗滌液和濾液的混合液在-0.095mPa條件下減壓濃縮；
濃縮得到的固體和水混合冷卻至5～10℃，攪拌析晶1h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述式I所示的化合物為對氯硝基苯、對硝基三氟甲苯、硝基苯。
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