[發明專利]一種亞臨界乙醇/水預處理制備納米微纖絲的方法

有效

• 申請號: 201711434691.6
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108342918B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 郭大亮;孟育;華飛果;何志斌;童樹華;夏新興;陳杰;楊宗建
• 申請（專利權）人: 浙江金昌特種紙股份有限公司
• 主分類號: D21C9/00
• 分類號: D21C9/00
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 冷紅梅

本發明涉及一種亞臨界乙醇/水預處理制備納米微纖絲的方法，該方法先將粉碎烘干后的木漿纖維置于高壓反應釜中，加入乙醇/水溶液，并設定一定的升溫速率、純化保溫時間和純化溫度，在反應結束后待反應釜溫度自然降溫得到混合物后進行固液分離，固相產物采用熱蒸餾水和乙醇洗滌至無色即得純化后的木漿纖維；其次將純化后的木漿纖維置于球磨罐中并加入去離子水，球磨一定時間后用孔徑稍小于球磨珠的篩子，將納米微纖絲（NFC）分離出來，裝在玻璃瓶中保存即可。采取本發明，將木漿纖維在亞臨界乙醇/水條件下進行純化，在較溫和簡單的條件下最大化的純化木漿纖維，提高纖維素含量，并結合機械法球磨降低能耗，提高資源的利用率，減少了環境污染。

技術領域

本發明涉及一種亞臨界乙醇/水預處理制備納米微纖絲的方法,特別是涉及利用漂白木漿通過綠色預處理工藝結合機械精磨制備納米微纖絲。

背景技術

納米微纖絲（NFC）廣義上是指纖維直徑在1-100 nm，長度在幾十納米到幾微米左右的纖維素。因為具有獨特的光電磁等物理化學特性（表面效應、小尺寸效應和量子隧道效應）以及生物可降解性，在生物制藥、能源材料、功能材料、電子器件等領域都有重要的應用。纖維素主要由結晶區和無定型區組成，通過各種化學、生物以及物理的方法去除無定形區，使纖維素微纖絲大量暴露出來，從而納米細纖維化，得到納米微纖絲（NFC）。

目前，制備納米微纖絲（NFC）的方法主要有：機械法、化學法預處理-機械法、生物酶預處理-機械法。機械法制備納米微纖絲（NFC）方法簡單易操作但是能耗高，成本高，產品尺寸均勻性不好；化學法制備的納米微纖絲（NFC）得率低，需水量大，過程中還需用到大量的酸、堿，對反應設備要求高，所產生的酸堿廢液，會造成嚴重的環境污染；生物酶法是利用生物酶作用于纖維素或半纖維素糖單體間的苷鍵連接，降解纖維素無定形區，從而有利于細纖維化，優點是節能環保，但是生產效率低，時間成本高昂。因此，納米微纖絲（NFC）的制備技術迫切需要尋求一種環保、高效的研發思路。

亞臨界流體技術是一種綠色化學工藝，一般用在有機物提取生物醫藥以及石油工業方面。亞臨界乙醇/水預處理可以促進木漿纖維中木素、半纖維素以及抽提物的脫除，同時對纖維素無定形區和半纖維素的糖苷鍵的水解脫除均具有自催化作用，因此，可以提高后續的酶解效率以及纖維素的結晶度。研究表明，亞臨界乙醇/水預處理可以高效的純化纖維素，并使纖維表面分絲帚化、暴露微纖絲，這樣可以降低后續機械化球磨的能耗，這項技術對亞臨界乙醇/水預處理漂白木漿結合機械球磨制備納米微纖絲具有重要的指導意義。

發明內容

本發明的目的是提供用綠色化學工藝純化木漿纖維，提高木漿纖維的纖維素含量，以減少傳統化學法制備納米微纖絲（NFC）時所帶來的濃酸濃堿污染的；本發明的另一個目的是提供一種通過純化木漿纖維，降低機械法制備納米微纖絲（NFC）能耗的方法。

本發明所采取的技術方案是：一種亞臨界乙醇/水預處理制備納米微纖絲的方法，其特征在于它包括下列步驟：（1）制備亞臨界乙醇/水純化木漿纖維，將粉碎烘干后的木漿纖維置于高壓反應釜中，同時按每克木漿纖維加入50ml的比例加入乙醇/水溶液，并設定升溫速率3～5℃/min，純化保溫時間為160～200min，純化溫度為100～180℃，在反應結束后，待反應釜溫度自然降至60～80℃，打開反應釜，取出釜內混合物；采用漏斗進行固液分離，固相產物采用熱蒸餾水和乙醇洗滌至無色，即得純化后的木漿纖維；（2）機械法球磨制備納米微纖絲（NFC），取一定量的上述純化后的木漿纖維置于球磨罐中，并加入去離子水，球磨8～24h，在球磨結束后，用孔徑稍小于球磨珠的篩子，將納米微纖絲（NFC）分離出來，裝在玻璃瓶中，保存在3～5℃環境下，即可。

采取本發明，將木漿纖維在亞臨界乙醇/水條件下進行純化，在較溫和簡單的條件下最大化的純化木漿纖維，提高纖維素含量，并結合機械法球磨降低機械法制備納米微纖絲（NFC）的能耗，提高資源的利用率，減少了環境污染。

具體實施方式

下面結合具體的實施例對本發明作進一步說明。