[發明專利]一種3-噻吩甲醛的制備方法有效
| 申請號： | 201711433755.0 | 申請日： | 2017-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN107935984B | 公開（公告）日： | 2019-08-06 |
| 發明（設計）人： | 王武寶;張雷;孫方剛;高小飛;韓紹波 | 申請（專利權）人： | 濟南尚博生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/22 | 分類號： | C07D333/22 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 呂露 |
| 地址： | 250000 山東省濟南市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 噻吩 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
將1,1,3,3-四甲氧基丙烷于酸性條件下反應后得到丙二醛，與1,4-二硫-2,5-二醇在堿性條件下混合反應，后處理得到3-噻吩甲醛；
所述1,1,3,3-四甲氧基丙烷于酸性條件下反應的酸包括鹽酸、硫酸、對甲苯磺酸和苯磺酸中的一種或多種；
與1,4-二硫-2,5-二醇在堿性條件下混合反應的堿為有機堿；所述有機堿包括二乙胺、三乙胺、哌啶、吡啶和DBU中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，1,1,3,3-四甲氧基丙烷于酸性條件下的反應溫度為20-40℃。
3.根據權利要求2所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，1,1,3,3-四甲氧基丙烷于酸性條件下的反應時間為2-3h。
4.根據權利要求1所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，與1,4-二硫-2,5-二醇在堿性條件下的反應溫度為50-70℃。
5.根據權利要求4所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，與1,4-二硫-2,5-二醇在堿性條件下的反應時間為4-6h。
6.根據權利要求1所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，所述1,4-二硫-2,5-二醇和1,1,3,3-四甲氧基丙烷的摩爾比為1﹕(1.5-5)。
7.根據權利要求6所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，所述1,4-二硫-2,5-二醇和1,1,3,3-四甲氧基丙烷的摩爾比為1﹕(2-4)。
8.根據權利要求1所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，所述1,1,3,3-四甲氧基丙烷與酸的摩爾比為(2-4)﹕(0.2-0.4)。
9.根據權利要求1所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，所述酸為鹽酸。
10.根據權利要求9所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，所述鹽酸的質量分數為8％-15％。
11.根據權利要求1所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，所述1,4-二硫-2,5-二醇與堿的摩爾比為1﹕(0.5-1)。
12.根據權利要求1所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，所述后處理的方法包括如下步驟：將反應后的混合物加入水中進行淬滅，然后加入有機溶劑萃取分出有機相，濃縮得到所述3-噻吩甲醛。
13.根據權利要求12所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑包括乙酸乙酯、甲苯和異己烷中的一種或多種。
14.根據權利要求12或13所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑與1,4-二硫-2,5-二醇的質量比為(8-15)﹕1。
15.根據權利要求12所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，將反應后的混合物加入冷水中進行淬滅。
16.根據權利要求15所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，所述冷水的溫度為3-12℃。
17.根據權利要求16所述的3-噻吩甲醛的制備方法，其特征在于，所述冷水的溫度為5-10℃。
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