[發明專利]一種制備巖藻黃素順式異構體的方法在審
| 申請號： | 201711432955.4 | 申請日： | 2017-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN108047167A | 公開（公告）日： | 2018-05-18 |
| 發明（設計）人： | 王晶;張全斌;張虹;牛錫珍 | 申請（專利權）人： | 中國科學院海洋研究所 |
| 主分類號： | C07D303/32 | 分類號： | C07D303/32;C07D301/00 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 266071 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 黃素 順式 異構體 方法 | ||
1.一種制備巖藻黃素順式異構體的方法，其特征在于，該方法以反式構型為主的巖藻黃素為原料，按下列步驟進行：
(1)將反式構型為主的巖藻黃素溶于乙酸乙酯中，配成濃度為0.1-1mg/mL的溶液；
(2)在(1)所述的巖藻黃素乙酸乙酯溶液中加入I
(3)反應結束后，過濾，將濾液用制備型HPLC進行分離純化，即可得到主要含有順式異構體的巖藻黃素。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反式構型為主的巖藻黃素原料中巖藻黃素順反異構體反式異構體質量含量合計為85～98％。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第(2)步反應結束后，所述的巖藻黃素順反異構體順式異構體9-cis，13-cis和13’-cis的含量合計為40～70％。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第(3)步純化后，得到的巖藻黃素順式異構體9-cis，13-cis和13’-cis含量合計為70-95％。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所用的主要有反式異構體組成的巖藻黃素從海帶、鼠尾藻、馬尾藻、泡葉藻、巨藻等褐藻門褐藻目常見褐藻及硅藻中的一種或二種以上為原料制備獲得的巖藻黃素。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在反應過程中加入的催化劑I
溶液A：3--8mL鈦酸四丁酯和0.6-1.5mL乙酸混合；
溶液B：將160-240mg碘化鉀和7-12mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于50-70mL水溶液中；
將攪拌下將溶液A滴加到溶液B中，室溫攪拌反應3-5小時后，在100攝氏度反應24小時，然后室溫冷卻；過濾，收集沉淀，干燥，粉碎，既得I
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應結束后使用制備型HPLC分離純化條件是：色譜柱：ODS-C18(5-10m，250cm*4.6-20mm)；流動相：甲醇：乙腈＝50-70:50-30＝v/v；流速：3-8.0mL/min；檢測器：PDA 450nm。
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