[發明專利]吡啶蒽酮類分散染料、制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711432590.5
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108165044B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 徐松;劉學峰;汪港;郭維成
• 申請（專利權）人: 江蘇道博化工有限公司
• 主分類號: C09B5/14
• 分類號: C09B5/14;C09B67/38;D06P1/16;D06P3/54
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

1.吡啶蒽酮類分散染料的制備方法，其特征在于，包括：

(1)將1-硝基蒽醌與2,6-二溴對甲基苯胺在氫氧化鈉存在下發生縮合反應制備化合物Ⅰ的步驟，

(2)將化合物Ⅰ與乙酰氯在DMAC存在下發生酰化反應制備化合物Ⅱ的步驟，

(3)將化合物Ⅱ與NaHCO₃發生閉環反應制備化合物Ⅲ的步驟，

(4)將化合物Ⅲ、氫溴酸和雙氧水發生溴化反應制備化合物IV的步驟，

(5)將化合物IV和對氨基乙酰苯胺發生二次縮合反應制備目標產物的步驟，

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，1-硝基蒽醌和2,6-二溴對甲基苯胺的質量比為1：(1.08～1.1)；氫氧化鈉的質量是1-硝基蒽醌質量的30％～35％；反應體系采用氯苯作為溶劑，氯苯質量為1-硝基蒽醌的2～3倍；縮合反應在溫度120～130℃下進行，反應時間為8～10h。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，乙酰氯的摩爾量為化合物Ⅰ摩爾量的1.35～1.5倍；DMAC的質量為化合物Ⅰ質量的3～4倍；酰化反應在溫度90～110℃下進行，反應時間為12～14h。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，NaHCO₃的質量為步驟(2)中所述的DMAC質量的15％；閉環反應的溫度控制在100～120℃，閉環反應時間為10～12h。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，反應體系采用甲醇作為溶劑、PEG-600為催化劑，其中，甲醇的質量為化合物Ⅲ質量的3～4倍；PEG-600的質量為甲醇質量的4～5％；氫溴酸的摩爾量是化合物Ⅲ摩爾量的1.5～2倍；雙氧水與氫溴酸的摩爾比為1:1；滴加雙氧水的時間控制在0.5h以上；溴化反應溫度為25～40℃；反應時間為15～18h。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，對氨基乙酰苯胺的摩爾量為化合物IV摩爾量的1.2～1.5倍。

7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，反應體系采用正丁醇作為溶劑，正丁醇的質量為化合物IV質量的3～4倍。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，二次縮合反應溫度為95～100℃，反應時間為22～25h。