[發(fā)明專利]一種抗硫除萘催化劑的制備及應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711432317.2
• 申請(qǐng)日: 2017-12-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108126710A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟祥;楊俊杰;楊克明;張鵬;婁瑞娟;周林;閆英然
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北旭陽(yáng)焦化有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;B01J35/04;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/18;B01J37/34;B01D53/86;B01D53/72
• 代理公司: 北京同輝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11357
• 代理人: 劉洪勛

1.一種抗硫除萘催化劑的制備，其特征在于：該催化劑以Al₂O₃或蜂窩陶瓷為載體，助劑元素和活性組分經(jīng)過(guò)微波超聲浸漬在載體上；所述助劑元素為銅、鐵、錳、鈰、鎳中一種或者幾種，助劑元素負(fù)載量為載體質(zhì)量的2-12％；活性組分為貴金屬鈀、金，活性組分負(fù)載量為載體質(zhì)量的0.01-0.20％，其中鈀：金摩爾比為1：(0～3)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗硫除萘催化劑的制備，其特征在于，包括以下步驟：

1)載體首先浸漬在助劑元素的金屬鹽水溶液中，微波超聲浸漬，浸漬后，烘干，焙燒；

2)將步驟1)制得的催化劑浸漬在活性組分的金屬鹽水溶液中，微波超聲浸漬，浸漬后，烘干，焙燒；

3)在還原氣下，活化還原步驟2)制得的催化劑，即得到抗硫除萘催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗硫除萘催化劑的制備，其特征在于，步驟1)中，助劑元素的金屬鹽為氯化鹽、草酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽中的一種或幾種；浸漬處理前，載體經(jīng)過(guò)120℃抽真空處理，去除載體孔道中吸附的空氣和水分，提高浸漬效果。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗硫除萘催化劑的制備，其特征在于，步驟1)和2)中，采用微波超聲浸漬：浸漬時(shí)間30-60min，頻率40kHz；浸漬后，90℃-120℃烘干2h，400-600℃焙燒3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗硫除萘催化劑的制備，其特征在于，步驟3)中，還原氣為H₂-N₂混合氣，并根據(jù)還原進(jìn)度不斷提高混合氣中H₂含量，其體積分?jǐn)?shù)由5％提高至50％、還原氣空速為1000h^-1，溫度由100℃提升至220℃，常壓下還原5h-8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的一種抗硫除萘催化劑的制備得到的催化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑對(duì)含萘廢氣催化氧化流程為空氣自空氣鋼瓶(1)導(dǎo)出后，經(jīng)過(guò)減壓閥(2)減壓后，一路氣體經(jīng)質(zhì)量流量計(jì)3后進(jìn)入萘蒸氣發(fā)生器(6)；或者該路氣體先進(jìn)入含苯/甲苯汽化罐(5)，再進(jìn)入萘蒸汽發(fā)生器(6)；又或者該路氣體先進(jìn)入丙酮汽化罐(4)，再進(jìn)入苯/甲苯汽化罐(5)，最后進(jìn)入萘蒸汽發(fā)生器(6)；另一路氣體做為稀釋氣經(jīng)過(guò)質(zhì)量流量計(jì)(7)后與攜帶萘蒸氣的空氣進(jìn)入緩沖罐(8)混合，進(jìn)入緩沖罐(8)的氣體還可以包括來(lái)自硫化氫氣體鋼瓶(9)中經(jīng)減壓閥(14)減壓后的硫化氫，硫化氫由質(zhì)量流量計(jì)(12)調(diào)節(jié)流量，來(lái)自緩沖罐(8)的混合氣經(jīng)過(guò)預(yù)熱器(10)加熱升溫后進(jìn)入固定床反應(yīng)器(11)進(jìn)行連續(xù)催化氧化反應(yīng)，已去除萘、H₂S等組分，固定床反應(yīng)器(11)反應(yīng)前后分別連接氣相色譜在線檢測(cè)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，萘蒸氣發(fā)生器(6)及所有流通含萘氣體的管道均設(shè)有加熱保溫設(shè)施，加熱保溫設(shè)施溫度設(shè)定在50℃-100℃，以保證萘持續(xù)氣化并且在管道中不冷凝；苯/甲苯汽化罐(5)上設(shè)有保溫裝置，保溫裝置溫度設(shè)定在30℃-40℃，保證苯/甲苯能夠持續(xù)氣化；固定床反應(yīng)器(11)前后取樣位置至氣相色譜進(jìn)樣口位置管線連接有伴熱裝置，伴熱裝置溫度不低于120℃，保證萘呈氣體狀態(tài)。