[發明專利]熱電池用正極片穩定性測試方法

在審

• 申請號: 201711431762.7
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108318369A
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 邢永慧;焦雪;王巖
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第十八研究所
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;H01M4/08
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司 12101
• 代理人: 李鳳

本發明公開了一種熱電池用正極片穩定性測試方法，涉及熱電池技術領域，旨在提高熱電池的安全性和可靠性，其特征在于：至少包括如下步驟：步驟101、將含共晶鹽的正極材料壓制成正極片；步驟102、將正極片埋在具有吸附作用的粘結劑中進行高溫煅燒處理；步驟103、通過監測正極片的損失量，評價正極片的穩定性。熱電池工作過程中內部平衡溫度高達500℃甚至更高，此時正極中的離子導電劑共晶鹽處于熔融狀態，一旦共晶鹽連帶正極溢出，與負極材料發生接觸，將嚴重影響熱電池的安全性。本發明的要點為監控正極片在具有吸附作用粘結劑中高溫埋燒后的溢出量，以此評價正極片的穩定性。

技術領域

本發明涉及熱電池技術領域，特別是涉及一種熱電池用正極片穩定性測試方法。

背景技術

熱電池是用其本身的加熱系統把不導電的固體狀態鹽類電解質加熱熔融呈離子型導體接入負載而進入工作狀態的一種熱激活儲備電池。最早采用的正極材料為鉻酸鈣。20世紀50年代中期，美國海軍武器實驗室和Eurelca-Williams公司開始使用五氧化二釩作為正極材料。1970年，英國海軍部海上技術研究中心采用硫作為熱電池正極材料，由于硫在高溫條件下易揮發，后來改用二硫化鐵作為熱電池正極材料。1995年，美國NorthropGrumman公司發現了二硫化鈷正極，并將其用于熱電池，實效驗證結果表明，二硫化鈷兼具優異的能量和功率輸出能力，是迄今為止最理想的熱電池正極材料。

目前，鋰系列熱電池用正極材料主要為二硫化鐵和二硫化鈷。為了提高正極的離子電導率，增大共晶鹽與正極的接觸界面，降低電池的內阻，國內外熱電池研究機構均向正極材料中添加一定量的共晶鹽，常用的共晶鹽為KCl-LiCl和LiF-LiCl-LiBr兩個體系。美國Sandia實驗室報道，其二硫化鈷正極的配方為，活性物質占73.5wt％、共晶鹽占25wt％，鋰化劑占1.5wt％。

熱電池工作過程中內部平衡溫度高達500℃甚至更高，此時共晶鹽處于熔融狀態，單體電池的壓制壓力過大，或者在苛刻力學工作條件下，均可能出現熔融的共晶鹽連帶正極一起溢出的問題。一旦溢出物與負極材料發生接觸，直接導致局部短路甚至整個電池短路的問題，嚴重影響熱電池的安全性和可靠性。

隨著武器系統的升級與進步，對熱電池的環境力學要求越來越苛刻，正極片的穩定性變得尤為重要。為了提升熱電池的安全性和可靠性，開發了熱電池用正極片穩定性測試方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：旨在提高熱電池的安全性和可靠性，提供一種熱電池用正極片穩定性測試方法；為了達到上述目的，本發明將添加過共晶鹽的正極材料壓制成正極片并埋入具有吸附作用的粘結劑中，進行煅燒處理，最后計算正極片重量損失值占埋燒前重量的比值，以此評價正極片的穩定性。

本發明為解決公知技術中存在的技術問題所采取的技術方案是：

一種熱電池用正極片穩定性測試方法，至少包括：

步驟101、將含共晶鹽的正極材料壓制成正極片；

步驟102、將正極片埋在具有吸附作用的粘結劑中進行高溫煅燒處理；

步驟103、通過監測正極片的損失量，評價正極片的穩定性。

進一步：所述正極材料為二硫化鐵或二硫化鈷。

更進一步：當所述正極材料為二硫化鐵時，正極片煅燒處理的溫度范圍為300～450℃，當所述正極材料為二硫化鈷時，正極片煅燒處理的溫度范圍為400～600℃；煅燒時間都為2～4h。

進一步：所述共晶鹽是KCl-LiCl或LiF-LiCl-LiBr，添加量為15～25wt％。

進一步：所述正極片的壓制壓力為1.5～2.5t/cm²。

進一步：所述粘結劑為氧化鎂或氧化鋁或氮化鋁。