[發(fā)明專利]高鈷納米/超細WC-Co復合粉末的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711431147.6
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108031856B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設計）人: 羊求民;蘇偉;陳麗勇;陳顥
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安知誠思邁知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 61237
• 代理人: 麥春明

本發(fā)明公開了一種高鈷納米/超細WC?Co復合粉末的制備方法，將42.7?279.5g鈷鹽配制濃度為1mol/L的鈷鹽溶液，置入攪拌容器內攪拌并采用恒溫水浴鍋加熱；將WC晶粒間存在均勻分布鈷層的納米/超細WC?6wt％Co復合粉末加入攪拌容器內，用量為100g，攪拌，將22.3?119.1g草酸銨配制成濃度為0.5mol/L的草酸銨溶液加入攪拌容器中，攪拌，抽濾、洗滌，在真空干燥箱內干燥，得到WC?6Co?CoC₂O₄前驅體復合粉末；將前驅體復合粉末放入管式氫氣爐內進行還原，還原后水冷，即得。本發(fā)明操作簡單，制備過程中能有效抑制WC晶粒聚集長大，制得的高鈷復合粉末性能穩(wěn)定，成本低。

技術領域

本發(fā)明屬于金屬陶瓷復合粉末制備技術領域，涉及一種高鈷納米/超細WC-Co復合粉末的制備方法。

背景技術

超細晶硬質合金能夠顯著提高材料的硬度和韌性，實現(xiàn)高硬度和高韌性的“雙高”性能，一直是硬質合金行業(yè)研究的熱點方向。超細晶高鈷硬質合金的鈷相平均自由程高，具有較好的韌性和抗沖擊性能，且細WC晶粒具有高的硬度，實現(xiàn)了高硬度和高韌性的結合，在航空航天、機械加工、精密制造等重要工程等領域具有廣泛的應用前景。

超細晶硬質合金制備的關鍵是優(yōu)質納米/超細復合粉末的獲得及燒結過程中WC晶粒長大的抑制。傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)WC-Co粉末的方法是：(1)WO₃在700-900℃溫度范圍內氫氣還原獲得W粉；(2)將W粉和C粉混合后于1400-1600℃溫度范圍內碳化獲得WC粉；(3)將WC粉和鈷粉混合制得WC-Co粉末。但是，傳統(tǒng)方法不是一種理想的制備納米/超細WC-Co粉末的方法，存在許多弊端。首先，W粉和C粉的碳化溫度高，容易造成粉末晶粒長大，影響粒度分布的均勻性。其次，傳統(tǒng)方法中影響粉末質量的因素多，對粉末性能控制較難。最后，傳統(tǒng)方法工藝流程及生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)成本較高。

經(jīng)過近20年的發(fā)展，在世界各國科研人員不懈努力下，許多新的納米/超細WC-Co復合粉末制備方法被開發(fā)出來，其主要分為兩大類：自上而下和自下而上的方法。自上而下的方法是指從大顆粒等宏觀角度出發(fā)獲得納米/超細粉末，其主要方法包括高能球磨法等。自下而上的方法是指從原子水平或分子水平等微觀角度出發(fā)獲得納米/超細粉末，其主要包括溶液法和氣相合成法等。

(1)高能球磨法

傳統(tǒng)高能球磨法是將原料粉末和磨球按照一定比例裝入球磨罐中，并通入惰性氣體，通過磨球的碰撞作用使粉末強制進行擠壓-冷焊-破碎的過程而達到晶粒細化，制備納米/超細WC-Co粉末的方法。但該傳統(tǒng)方法耗時長，且細化效果不夠理想。隨后，一些新的高能球磨工藝相繼被開發(fā)出來，如高能雙驅行星球磨(HE-DPM)，機械化學合成，機械熱活化合成(IMAT)等。如Butler等人采用高能雙驅動行星球磨僅用10h就將0.8μm的WC和WC-Co粉末尺寸降到了10-20nm。Hoseinpur等將WO3,Zn,和C裝入球磨罐中，球磨36h后將所得粉末放入稀釋的鹽酸中浸泡2小時后獲得20nm左右的WC粉末。但是，高能球磨制備超細晶WC-Co復合粉末時，WC晶粒晶格畸變能高，WC/WC晶界數(shù)量較多，在后續(xù)燒結過程中容易發(fā)生WC晶粒聚集長大。

(2)溶液法