[發明專利]一種水相中高分散的氮摻雜石墨烯量子點的制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711430355.4
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108037171B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 吳萍;楊冠草;蔡稱心
• 申請（專利權）人: 南京師范大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/327;G01N21/64
• 代理公司: 32200 南京經緯專利商標代理有限公司
• 代理人: 樓高潮

本發明公開了一種水相中高分散的氮摻雜石墨烯量子點的制備方法和應用，該制備方法為：以四丁基氫氧化銨的水溶液作為電解液；以高純石墨棒作為工作電極，鉑絲電極作為對電極，甘汞電極作為參比電極，采用恒電位計時電流法電解石墨棒；將電解后的溶液進行過濾以除去石墨烯片層，再通過透析袋透析，得到水相中高分散的氮摻雜石墨烯量子點。本發明的制備方法工藝簡單、原料廉價易得、制備時間短，所制備的氮摻雜石墨烯量子點具有分散性于水相好、熒光壽命長、量子產率高及生物相容性好等特點，在生命樣品的熒光檢測及成像領域有非常好的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種水相中高分散的氮摻雜石墨烯量子點的制備方法和應用。

背景技術

近年來，石墨烯量子點作為一種新型的量子點，因其獨特的性能引起了人們的廣泛關注。石墨烯量子點(GQDs)由于具有毒性低、熒光性能穩定、水中分散性高以及生物相容性良好等優點，已經在細胞成像和生物傳感等多個生命科學領域展現了巨大的潛在應用價值。更為重要的是，GQDs的性質可以通過控制其尺寸、邊緣形狀以及剪裁其電子結構得到進一步調控。其中，雜原子摻雜是調控 GQDs電子結構的最為有效的途經，雜原子的摻雜可以調控GQDs的帶寬并提高其熒光量子產率。由于氮原子與碳原子具有相似的原子半徑，從而被視為最為理想的摻雜對象。

目前已經發展了多種制備氮摻雜石墨烯量子點(NGQDs)的方法，包括氣相沉積法、水熱法、微波法及電化學方法等。其中電化學方法是一種簡單、快速且無需強酸、高溫處理的制備NGQDs的簡單方法。但是，目前電化學方法制備NGQDs 主要以四丁基高氯酸銨(TBAP)為N源，而TBAP不溶于水，而溶于乙腈(在乙腈中溶解度0.1g/mL)。該方法制備得到的NGQDs分散在乙腈相中，無法直接用于生命樣品的分析檢測，從而限制了其在生命科學領域的應用。而如果將量子點從有機相轉移到水相中，相轉移過程會導致量子產率的大幅降低。

發明內容

鑒于此，本發明的目的是提供一種水相中高分散的氮摻雜石墨烯量子點的制備方法和應用，該方法成功制備了水相中高分散的氮摻雜石墨烯量子點，并且所獲得的氮摻雜石墨烯量子點具有熒光性能穩定、量子產率高及生物相容性好的特點，可直接應用于生命樣品的熒光檢測與成像研究。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種水相中高分散的氮摻雜石墨烯量子點的制備方法，包括以下步驟：

步驟1)配置四丁基氫氧化銨溶液；

步驟2)以步驟1)制得的四丁基氫氧化銨溶液作為電解液，以高純石墨棒作為工作電極，鉑絲電極作為對電極，甘汞電極作為參比電極，構成三電極電化學工作系統；

步驟3)在步驟2)所述電化學工作系統中采用恒電位計時電流法電解石墨棒；

步驟4)將經步驟3)電解后的溶液進行過濾，除去剝落的石墨烯片層；

步驟5)將經步驟4)過濾后的液體放入透析袋，經透析純化后，即得所述水相中高分散的氮摻雜石墨烯量子點。

優選的，步驟3)所述電解石墨棒的工作電壓為3～5V，電解時間為1h。

優選的，步驟4)制備的氮摻雜石墨烯量子點的粒徑為3～6nm，平均粒徑為 4.3nm。

優選的，步驟4)制備的氮摻雜石墨烯量子點的濃度為0.1～0.2mg/mL。

一種水相中高分散的氮摻雜石墨烯量子點在生命樣品的熒光檢測與成像研究上的應用。

本發明的有益效果如下：

(1)本發明提供的氮摻雜石墨烯量子點的制備方法合成工藝簡單，所需原料便宜易得，危險性小且綠色環保，提供了一種在電化學制備水相中高分散氮摻雜石墨烯量子點的新方法。