[發明專利]一種鉍量子點及其制備方法

有效

• 申請號: 201711429952.5
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108580908B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 張晗;黃浩
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

本發明提供了一種鉍量子點的制備方法，包括：(1)將鉍粉分散在有機溶劑中，得到分散液；(2)先對所述分散液進行第一次水浴超聲，得到第一超聲液；將所述第一超聲液置于密閉容器中，在溫度為140?200℃下加熱反應12?24小時；反應完畢后，冷卻至室溫，對所得反應液進行第二次水浴超聲，得到第二超聲液；(3)對所述第二超聲液在2000?7000rpm下進行低速離心，收集第一上清液，對所述第一上清液在9000?12000rpm下進行高速離心，收集第二上清液，得到鉍量子點。該方法工藝簡單易操作、重現性好，易制得尺寸可控的單分散性好的鉍量子點。本發明還提供了制得的鉍量子點。

技術領域

本發明涉及二維材料領域，特別是涉及一種鉍量子點及其制備方法。

背景技術

二維材料，是指電子僅可在兩個維度的非納米尺度(1-100nm)上自由運動(平面運動)的材料，如納米薄膜。英國曼徹斯特大學兩位科學家安德烈·蓋姆和克斯特亞·諾沃消洛夫在2004年以膠帶法第一次制得石墨烯。此后黑磷(磷烯)、硅烯、鍺烯、銻烯、氮化硼、二硫化鉬等一系列只有單原子層厚度的準二維材料相繼被發現。

鉍烯(Bismuthene)是一種由塊體金屬鉍剝離而來的二維材料，具有類似石墨烯的結構。但鉍烯為具0.306eV能隙的直接帶隙半導體(導帶底部和價帶頂部在同一位置)，可與光直接耦合，吸收光譜范圍較廣。此外，由于鉍元素的生物相容性強，生物毒性小，故鉍烯在光學、電學、生物醫藥學等方面有著廣闊的應用潛力。而二維鉍烯片層結構在生物載藥、光熱、光動力治療等領域是一種潛在的生物醫學基底材料。

目前，通過機械剝離法(如透明膠帶撕分法)、化學氣相沉積法等技術來制備片層鉍烯材料。但是，機械剝離法制備的片狀鉍烯材料的產率較低，不適合商業化生產，且操作繁瑣、耗時長；而化學氣相沉積法制備的鉍烯的量較少，且不易重復。

發明內容

鑒于此，本發明提供了一種鉍量子點及其制備方法，該制備方法通過將探針超聲和水浴超聲相結合，通過協同作用以實現對鉍粉的剝離，獲得單分散性好、尺寸均一的鉍量子點。該方法的工藝簡單易操作，重現性好、鉍量子點的產量或產率較高，易實現低成本產業化生產。

第一方面，本發明提供了一種鉍量子點的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鉍粉分散在有機溶劑中，得到分散液；其中，鉍粉在分散液的濃度為0.5-10mg/mL；

(2)先對所述分散液進行第一次水浴超聲，得到第一超聲液；所述第一次水浴超聲的功率為400-600W，時間為1-6小時；

將所述第一超聲液置于密閉容器中，在溫度為140-200℃下加熱反應12-24小時；

反應完畢后，冷卻至室溫，對所得反應液進行第二次水浴超聲，得到第二超聲液；其中，所述第二次水浴超聲的功率為400-600W；

(3)對所述第二超聲液在2000-7000rpm下進行低速離心，收集第一上清液，對所述第一上清液在9000-12000rpm下進行高速離心，收集第二上清液，得到鉍量子點。

可選地，所述有機溶劑包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)、丙酮、四氫呋喃、無水乙醇、甲醇、異丙醇、三氯甲烷和二氯甲烷中的一種或多種，但不限于此。所用有機溶劑的表面能與二維層狀鉍烯材料的表面能相匹配，二者之間存在一定的相互作用平衡了剝離鉍粉所需要的能量。

可選地，所述鉍粉的粒徑不超過75μm。例如55-70μm、1-50μm、2-45μm或1-4μm。進一步可選地，所述鉍粉的粒徑不超過50μm。

本發明實施例中，所述第一次水浴超聲的功率可以為400W、450W、500W、550W、580W或600W。可選地，所述第一次水浴超聲的功率為420-600W。