[發(fā)明專利]硅烷偶聯(lián)劑改性鏈中官能化溶聚丁苯橡膠及其合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711429951.0
• 申請(qǐng)日: 2017-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN108017757B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔彥君;向永生;張華強(qiáng);李福崇;董靜;宋同江;崔英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F236/10
• 分類號(hào): C08F236/10;C08F236/06;C08C19/25
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.硅烷偶聯(lián)劑改性鏈中官能化溶聚丁苯橡膠，其特征在于：橡膠分子鏈中含有含硅元素的線性分支結(jié)構(gòu)，含硅元素的線性分支結(jié)構(gòu)與硅烷偶聯(lián)劑通過共價(jià)鍵與橡膠分子鏈連接，含硅元素的線性分支結(jié)構(gòu)中帶有占橡膠總重量的0.1％～2％的官能團(tuán)，該官能團(tuán)與白炭黑有良好相親性，橡膠分子鏈中苯乙烯含量為10％～50％、聚1,2-丁二烯結(jié)構(gòu)含量為20～70％；

硅烷偶聯(lián)劑改性鏈中官能化溶聚丁苯橡膠的合成方法，包括以下步驟：

⑴氬氣保護(hù)下，在烴類溶劑中加入丁二烯與苯乙烯，丁二烯與苯乙烯的質(zhì)量比為1：9～5：5，加入有機(jī)鋰殺雜并作為引發(fā)劑；加入占體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為60～440×10^-6的結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑，40℃～80℃下進(jìn)行丁二烯和苯乙烯的無(wú)規(guī)共聚合；

⑵當(dāng)共聚反應(yīng)轉(zhuǎn)化率接近100％后，在未終止的活化的溶聚丁苯橡膠的烴類溶液中加入有機(jī)鋰，保持40℃～80℃反應(yīng)5～30分鐘，得到膠液；

⑶在膠液中加入硅烷偶聯(lián)劑，保持40℃～80℃反應(yīng)30～120分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)水終止加入抗氧劑，出料，所述膠液經(jīng)濕法凝聚、干燥得到支化型鏈中官能化溶聚丁苯橡膠；硅烷偶聯(lián)劑的物質(zhì)的量為有機(jī)鋰物質(zhì)的量的80％～200％；抗氧劑的用量為單體w.t.％總量的0.5～5％；

步驟⑴中烴類溶劑是指直鏈烷烴、環(huán)烷烴或芳烴；

步驟⑴和所述步驟⑵中有機(jī)鋰均是指烷基鋰、芳基鋰、芳烷基鋰、環(huán)烷基鋰的一種或幾種；

步驟⑴中結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑是指四氫呋喃、四氫糠基醚、四氫呋喃與十二烷基苯磺酸鹽的二元復(fù)合體系、四氫糠基醚與十二烷基苯磺酸鹽的二元復(fù)合體系中的一種；

步驟⑶中硅烷偶聯(lián)劑是指3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三氯硅烷、3-溴丙基三氯硅烷、3-氟丙基三氯硅烷、巰丙基三甲氧基硅烷、巰丙基三乙氧基硅烷、巰丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種或幾種；

步驟⑶中抗氧劑是指烴代雙酚類、硫代雙酚類、二胺類、磷酸酯類、硫脂類中的一種或者兩種復(fù)合使用。