[發明專利]一種表面潔凈的超薄Ag納米片及其制備方法

有效

• 申請號: 201711429619.4
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108188386B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 孔春才;楊志懋;馬波;楊森
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/65
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 覃婧嬋

本發明提供了一種表面潔凈的超薄Ag納米片及其制備方法，所述超薄Ag納米片表面無表面活性劑。本發明的超薄Ag納米片的制備方法是利用了Cu比Ag具有更高的金屬活性，在空心Cu殼結構中，不添加任何表面活性劑，讓Ag⁺離子在常溫常壓下置換出厚度在10?20nm左右的超薄Ag片。所述超薄Ag納米片不僅具有10?20nm的超薄厚度，而且具有微米級的巨大表面，應用在電化學檢測過氧化氫含量時，具有較高的檢測極限、較高的檢測靈敏度、較好的循環性能和穩定性能。

技術領域

本發明涉及納米銀基材料技術領域，主要應用于電化學傳感和表面增強拉曼光譜(SERS)等，具體涉及一種表面潔凈的超薄Ag納米片及其制備方法。

背景技術

銀基材料作為最廉價的貴金屬材料，包括納米球、納米棒、納米帶、納米枝狀等多種形貌均可以可控制備。其中二維材料銀納米片因其具有極高的表面特性，可以更快的在表面傳輸電子，因此Ag納米片相較而言具有優異的電化學傳感、表面增強拉曼光譜和催化性能等，廣泛應用于電子、化工、醫療、生物等諸多領域。

目前的合成Ag納米片的方式主要有兩種：一種是化學沉積，一種是從含Ag⁺的鹽溶液中置換出來。但目前文獻報道的制備方法中，大都需要添加大量表面活性劑來形成較薄的納米片，如已報道的文獻中，李中春等(CN105268993A)利用利用亞鐵鹽溶液和硝酸銀等制備的銀納米片需要加入聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨和十二烷基硫酸鈉，魯穎煒等(CN105127448A)室溫下利用硫酸鐵和硝酸銀等制備的納米銀片需要加入聚乙烯吡咯烷酮，周虎等(CN105268995A) 利用硼氫化鈉和硝酸銀等制備的銀納米片需要加入聚乙烯吡咯烷酮，高明等 (CN103769601A)利用三氟乙酸銀和金屬鹽在高溫下制備的三角片狀銀納米片需要加入聚乙烯吡咯烷酮，陳海波(CN102133645A)等利用葡萄糖和硝酸銀氧化液制備的三角片狀銀納米片需要加入聚乙烯基吡咯烷酮。而表面殘留的表面活性劑會占據在活性位點上，影響電化學傳感的極限和靈敏度。

現有技術中Ag片的制備方法(化學沉積方法和從含Ag⁺的鹽溶液中的置換) 需要加入表明活性劑來控制形貌合成，殘余在表面的活性劑使得Ag納米片的表面優勢無法充分發揮。

因此，研究出一種表面潔凈的(無表面活性劑)超薄Ag納米片的制備方法成為關鍵步驟。

發明內容

為解決上述背景技術中存在的問題，本發明提供了一種制備表面潔凈的超薄 Ag片及其制備方法，與現有的其他方法不同，本發明利用Cu比Ag具有更高的金屬活性，在空心Cu殼結構中，不添加任何表面活性劑，讓Ag⁺離子在常溫常壓下置換出厚度在10-20nm左右的超薄Ag片，

本發明的一個方面提供了一種表面潔凈的超薄Ag納米片，其厚度為 10-20nm，所述超薄Ag納米片表面無表面活性劑。

優選的，所述超薄Ag納米片為單分散形態或花狀。

本發明的另一方面提供了一種表面潔凈的超薄Ag納米片的制備方法，包括如下步驟：

(1)在一定濃度的銅鹽溶液中加入堿性溶液，再加入還原劑，將Cu²⁺還原為Cu⁺，得到氧化亞銅；

(2)步驟(1)得到的氧化亞銅放入乙二醇溶液中，先后加入堿性溶液和還原劑，將Cu⁺還原為Cu⁰，得到空心Cu殼；

(3)將步驟(2)中得到的空心Cu殼放入一定量的硝酸銀溶液中，常溫常壓下攪拌，將Ag⁺置換為Ag⁰，收集并干燥得到的灰色粉體，即可得到厚度為 10-20nm的所述超薄納米Ag片。

本發明的另一方面還提供了所述的超薄Ag納米片在電化學檢測過氧化氫含量中的用途。