[發明專利]一種用于早強型聚羧酸減水劑的嵌段聚醚及其制備方法

在審

• 申請號: 201711429531.2
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108003339A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 范雷;朱建民;董振鵬;劉兆濱;張洪林;吳炳謀;鄭建民
• 申請（專利權）人: 廣東奧克化學有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C04B24/32;C04B103/30
• 代理公司: 廣州浩泰知識產權代理有限公司 44476
• 代理人: 李巍

1.一種用于早強型聚羧酸減水劑的嵌段聚醚，其特征在于，以重量百分數含量計，由以下組份反應得到：烯丙基聚氧乙烯醚為20～40％，堿性催化劑為0～0.6％，環氧乙烷為40～60％，環氧丙烷為10～20％，弱酸性中和劑為0～0.6％。

2.根據權利要求1所述用于早強型聚羧酸減水劑的嵌段聚醚，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子式為CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)zH，其中z為0～53的整數，所述的烯丙基聚氧乙烯醚的分子量為500～2400Mr。

3.根據權利要求1所述用于早強型聚羧酸減水劑的嵌段聚醚，其特征在于，所述堿性催化劑選自甲醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉、金屬鈉、醋酸鉀或醋酸鈉中的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述用于早強型聚羧酸減水劑的嵌段聚醚，其特征在于，所述弱酸性中和劑選自乙酸、乳酸或碳酸中的一種或幾種的混合物。

5.根據權利要求1所述用于早強型聚羧酸減水劑的嵌段聚醚，其特征在于，所述嵌段聚醚的通式為：R1＝R2CH2O{(CH2CH20)m(R3O)n}y(CH2CH2O)xH，其中R1、R2為烷基，R3為C3～C20的環氧烷基，m為0～50的整數，n為0～50的整數，x為1～200的整數，y為0～10的整數。

6.根據權利要求1所述用于早強型聚羧酸減水劑的嵌段聚醚，其特征在于，所述嵌段聚醚的分子量為2400-8000Mr。

7.一種采用權利要求1中化合物制備嵌段聚醚的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將烯丙基聚氧乙烯醚20～40％與堿性催化劑0～0.6％放置于高壓反應釜中混合，混合完成之后用惰性氣體N2置換掉高壓反應釜中的空氣，然后升溫至90℃～110℃進行前處理，前處理時間控制在10-30分鐘；

2)觀察高壓反應釜內的真空度，當高壓反應釜的真空度在-0.07～-0.08MPa范圍內時候，升高高壓反應釜的溫度和壓強，溫度控制在120℃～165℃，壓強控制在0.25～0.50Mpa，加入環氧丙烷10～20％，控制在1小時完成所有環氧丙烷加入；

3)在完成加入環氧丙烷后，進行第一次熟化保溫，溫度控制在120℃～165℃，時間控制在20-50分鐘；

4)在所述第一次熟化保溫后，保持溫度與壓強不變加入環氧乙烷40～60％，控制在3.5小時完成所有環氧乙烷加入；

5)在完成加入環氧乙烷后，進行第二次熟化保溫，溫度為120℃～165℃；

6)在第二次熟化保溫至高壓反應釜內壓力不再下降為止，然后降溫至65℃，抽真空之后，加入弱酸性中和劑0～0.6％得到嵌段聚醚。

8.根據權利要求7所述采用權利要求1中化合物制備嵌段聚醚的方法，其特征在于，在步驟1)之前，還包括以下步驟：使用去離子水將高壓反應釜沖洗干凈，然后將高壓反應釜烘干冷卻至室溫。