[發明專利]一種硅烷偶聯劑輔助電泳沉積引發氧化石墨烯改性碳纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201711428838.0
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108286187B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 朱波;袁曉敏;喬琨;虞軍偉;趙圣堯
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;D06M13/513;D06M101/40
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種改善GO/CF-EP復合材料微觀界面性能的方法，其特征在于，采用硅烷偶聯劑輔助電泳沉積引發氧化石墨烯改性碳纖維的制備方法制備得到碳纖維，然后以該碳纖維與基體樹脂體系為原料制備復合材料GO/CF-EP；

其中，所述基體樹脂體系以環氧樹脂、甲基四氫苯酐和N,N-二甲基芐胺為原料，質量比100：70：1；

所述采用硅烷偶聯劑輔助電泳沉積引發氧化石墨烯改性碳纖維的制備方法，包括：將脫漿后的碳纖維放入含有氨基丙基三乙氧基硅烷和乙醇的水溶液中進行水解氨基化的預處理，獲得硅烷偶聯劑處理后的碳纖維，將所述硅烷偶聯劑處理后的碳纖維連接電源正極，以銅片連接電源負極，以氧化石墨烯水溶液作為電泳沉積液進行電泳沉積后，即得硅烷偶聯劑輔助電泳沉積引發氧化石墨烯改性碳纖維，具體包括以下步驟：

(l)將碳纖維放入丙酮溶液中，在70℃恒溫條件下反應24h，使用無水乙醇和去離子水交替清洗數次，再將洗滌后的碳纖維80℃下干燥至恒重；配制質量分數2％的氨基丙基三乙氧基硅烷和質量分數0.5％的乙醇的水溶液，室溫水解3h，將干燥后的碳纖維放入混合液中于60℃超聲處理40min，去離子水反復清洗后80℃干燥處理至恒重，得到經硅烷偶聯劑預處理的碳纖維；

(2)將氧化石墨烯加入去離子水中，超聲處理30min，得到濃度為0.04mg/mL的氧化石墨烯水溶液，用氫氧化鉀將沉積液pH值調節pH＝9；

(3)將步驟(2)得到的氧化石墨烯水溶液加入電泳沉積池中作為電泳沉積液，將銅電極作為正極極片，將步驟(1)氨基化預處理過的碳纖維連接電源正極，銅電極連接電源負極進行直流電源輸出電壓為15V電泳沉積，沉積時間為10min，將電泳沉積后的碳纖維80℃下干燥至恒重。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是，氧化石墨烯的制備方法，在冰水浴中將石墨粉、硝酸鈉、濃硫酸和高錳酸鉀混合反應獲得混合物A，將混合物A升溫至35±5℃反應一段時間后加入水，再升溫至98±5℃反應后獲得混合物B，將混合物B加水稀釋后加入過氧化氫溶液反應，過濾、洗滌、干燥后即得氧化石墨烯。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征是，濃硫酸與硝酸鈉的比為180:2.5 mL:g，石墨粉、硝酸鈉和高錳酸鉀的質量比為2:1:6。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征是，所述過氧化氫溶液中過氧化氫的質量分數為30％。