[發明專利]一種花狀結構納米Cu2O的制備及其應用

在審

• 申請號: 201711428828.7
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108101097A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 曹發斌;武軍;申星梅;王平;吳照金;劉偉明;武杏榮;李遼沙
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y40/00;B01J23/72;B01J35/02;C07D249/04
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 杜袁成

本發明公開了一種花狀結構納米Cu2O的制備方法及其應用，屬于納米材料制備技術及催化性能應用領域。該方法具體步驟是：在室溫條件下，以醋酸銅為主要原料，添加適量的催化劑、還原劑和保護劑，在室溫下磁力攪拌反應45～180min，懸浮液離心分離并用去離子水洗滌3～5次，室溫風干，獲得理想的一種花狀結構納米Cu2O。該花狀結構納米Cu2O可作為催化劑在1,3?偶極環加成反應制備1H?1,2,3?苯三唑及衍生物反應中加以應用，具有選擇性高、循環性能好的特點，表現出良好的催化性能。本發明整個制備方法均在室溫下純水溶液體系中進行，實驗操作過程簡單、目標產物產率高、制備過程穩定、儀器設備要求低、節能環保。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術及催化性能應用領域，具體涉及一種室溫下綠色合成一種納米Cu2O花狀結構，為納米Cu2O材料化應用提供技術支持。

背景技術

1H-1,2,3-苯三唑及衍生物具有抗病毒、抗癌癥、抗過敏等優良的性能，目前主要的制備方法還是疊氮和炔烴的1,3-偶極環加成反應(Huisgen反應)。但該非催化反應反應溫度高、目標產物產率低。故如何改進疊氮和炔烴的1,3-偶極環加成反應效率成為當前研究的一個難題。考慮到Cu(Ⅰ)催化的Huisgen環加成反應，尤其是制備1H-1,2,3-苯三唑衍生物過程中對1、4位取代有很高的選擇性，其Cu+通常是由Cu(Ⅱ)原位還原或者是Cu(0)氧化而得，常通過負載來改進其催化選擇性，但仍對Huisgen反應的1,3-偶極環加成反應選擇性和催化活性仍不理想。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是提供一種簡易室溫下綠色合成花狀結構納米Cu2O的方法，以期所獲得Cu2O粉可用于疊氮和炔烴的1,3-偶極環加成反應(Huisgen反應)制備1H-1,2,3-苯三唑的應用。

本發明是通過以下技術方案予以實現的。

本發明提供了一種花狀結構納米Cu2O的制備方法，具體步驟是：在室溫條件下，以醋酸銅為主要原料，添加適量的催化劑、還原劑和保護劑，在室溫下磁力攪拌反應45～180min，離心分離并洗滌3～5次，室溫風干即得。

所述催化劑為NaOH溶液，NaOH與醋酸銅的摩爾比為0.5～1.5:1。

所述還原劑為L-抗壞血酸，其與醋酸銅的摩爾比為0.6～1.2:1。

所述保護劑為PVP，其與醋酸銅的摩爾比為0.1～0.4:1。

進一步的，所述PVP的分子量為30000或40000或兩者混合。

上述制備方法得到的花狀結構納米Cu2O可作為催化劑在1,3-偶極環加成反應制備1H-1,2,3-苯三唑及衍生物反應中加以應用。

本發明制備納米Cu2O花狀結構粉過程，室溫下、環境友好、實驗設備及方法簡便、容易控制、生產成本低、產物純度高等優點。

與現有技術相比，本發明具有以下技術效果：

1、本發明在室溫下綠色合成了一種納米Cu2O花狀結構，同時制備方法節能、環保、操作簡單、穩定性好，獲得的目標物產率高和比表面積大。