[發明專利]一種苯胺合成4,4’-MDA的方法

有效

• 申請號: 201711428672.2
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN107954881B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 王蒙;趙偉
• 申請（專利權）人: 余浩
• 主分類號: C07C211/50
• 分類號: C07C211/50;C07C209/78;B01J23/83;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/02;B01J37/18
• 代理公司: 廣東有知貓知識產權代理有限公司 44681
• 代理人: 高志軍

1.一種苯胺合成4,4’-MDA的方法，該方法包括以下步驟：

步驟1、用減量法稱取18.446gNi/CeO2-ZrO2雙功能金屬氧化催化劑，置于帶溫度計和冷凝回流管的三口瓶中；

步驟2、向上述三口瓶加入81.720g經減壓蒸餾過的苯胺，磁力攪拌，并加熱至50℃，然后滴加14.244g甲醛，溫度劇烈上升，攪拌15min后，調節油浴溫度，升溫至80℃，反應8h；

步驟3、反應結束后，冷卻到室溫，稱量并記錄反應液的總質量，最后稱取0.3434g的反應液，用流動相稀釋2500倍，使用液相色譜進行定量分析；

所述的Ni/CeO2-ZrO2雙功能金屬氧化催化劑制備方法如下：

步驟1、將2.4gZrOCl2?8H2O和3.25gCe（NO3）3?6H2O加入200ml去離子水中，在攪拌條件下逐滴加入100ml濃度6%的檸檬酸水溶液，滴加完成后室溫攪拌反應2h；

步驟2、向上述反應體系低價200ml濃度2.4%的草酸鈣溶液，滴加完成后在80℃下反應直至形成凝膠，在110℃下干燥后置于馬弗爐中650℃焙燒4小時，得到復合氧化物；

步驟3、及上述所得復合氧化物等體積浸漬在含3.3g硝酸鎳的水溶液中，室溫老化24小時，110℃干燥，600℃焙燒6小時，再在氫氣氣氛中400℃還原4小時，得到Ni/CeO2-ZrO2雙功能金屬氧化催化劑。