[發(fā)明專利]一種阿維菌素的提取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711426020.5
• 申請(qǐng)日: 2017-12-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108164576B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁麗娟;劉鵬;于榮;曾淑云;宋魯寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏泰益欣生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07H17/08
• 分類號(hào): C07H17/08;C07H1/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種阿維菌素的提取方法，其工藝步驟為：將阿維菌素發(fā)酵液用板框過(guò)濾，所得菌絲體濾渣粉碎，然后采用動(dòng)態(tài)超聲提取法進(jìn)行提取，所得提取液蒸干溶劑后用醋酸仲丁酯溶解，熱水洗滌，靜置分層，醋酸仲丁酯相濃縮得到膏狀物，將該膏狀物用雙水相萃取法進(jìn)行萃取，最后采用梯度降溫進(jìn)行結(jié)晶即可。本發(fā)明采取動(dòng)態(tài)超聲提取法進(jìn)行阿維菌素的提取，同原工藝中相比，工藝簡(jiǎn)化，操作簡(jiǎn)單，降低了溶媒消耗，節(jié)省成本，同時(shí)可以提高提取效率，提升了產(chǎn)品總收率，且較原工藝得到的產(chǎn)品純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于抗生素提煉技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種阿維菌素的提取方法。

背景技術(shù)

阿維菌素是一種被廣泛使用的農(nóng)用或獸用殺菌、殺蟲(chóng)、殺螨劑，也稱阿滅丁。傳統(tǒng)的阿維菌素提取工藝是將發(fā)酵液經(jīng)過(guò)板框過(guò)濾，濾渣粉碎后用乙醇進(jìn)行兩次提取，提取液蒸干溶劑后用醋酸丁酯溶解、水洗后再進(jìn)行濃縮得到膏狀物，膏狀物用乙醇溶解，進(jìn)行兩次結(jié)晶后離心干燥得到產(chǎn)品。該工藝步驟繁瑣，溶劑消耗大，產(chǎn)品損失率高、純度低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種簡(jiǎn)化工藝，操作簡(jiǎn)單，減少溶劑消耗，且能提高產(chǎn)品收率和純度的阿維菌素的提取方法。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案為：

一種阿維菌素的提取方法，其特征在于其工藝步驟為：將阿維菌素發(fā)酵液用板框過(guò)濾，所得菌絲體濾渣粉碎，然后采用動(dòng)態(tài)超聲提取法進(jìn)行提取，所得提取液蒸干溶劑后用醋酸仲丁酯溶解，熱水洗滌，靜置分層，醋酸仲丁酯相濃縮得到膏狀物，將該膏狀物用雙水相萃取法進(jìn)行萃取，最后采用梯度降溫進(jìn)行結(jié)晶即可。

所述動(dòng)態(tài)超聲提取法的工藝參數(shù)為：提取時(shí)間為30～60min，提取頻率為3～5kHz，提取溫度為60～90℃，提取溶媒為乙醇，用量為菌絲體重量的2～4倍。

所述醋酸仲丁酯用量為菌絲體重量的0.5～1倍。

所述醋酸仲丁酯相濃縮是指將醋酸仲丁酯相中溶劑蒸干后得到膏狀物。

所述雙水相萃取法采用的雙水相為乙醇/正丙醇/磷酸氫二鉀形成的二元雙水相體系，其中乙醇與正丙醇體積比為1～2：1，磷酸氫二鉀濃度為30～40%w/v，pH值為8.0～10.0，萃取溫度為50～60℃。

所述梯度降溫過(guò)程為：先以5～8℃/h的速率降溫至40～45℃，攪拌0.5～1h，再以3～5℃/h的速率降溫至20～30℃，攪拌0.5～1h，使阿維菌素充分結(jié)晶。

本發(fā)明所用到溶媒醋酸仲丁酯與原工藝中的醋酸丁酯相比，具有價(jià)格便宜、溶解性能強(qiáng)、揮發(fā)慢、毒性小等優(yōu)點(diǎn)；相比單溶劑萃取，雙水相萃取成相好，速度快，不存在乳化現(xiàn)象，大量雜質(zhì)可被除去，而且小分子醇價(jià)格低廉，降低成本；后續(xù)可通過(guò)蒸餾法進(jìn)行回收，循環(huán)利用，降低能耗。

綜上所述，本發(fā)明采取動(dòng)態(tài)超聲提取法進(jìn)行阿維菌素的提取，同原工藝中相比，工藝簡(jiǎn)化，操作簡(jiǎn)單，降低了溶媒消耗，節(jié)省成本，同時(shí)可以提高提取效率，提升了產(chǎn)品總收率，且較原工藝得到的產(chǎn)品純度高。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供一種阿維菌素的提取工藝。該工藝具體方法是將發(fā)酵液經(jīng)板框過(guò)濾后得到的濾渣粉碎后，采用動(dòng)態(tài)超聲提取法進(jìn)行提取，提取液蒸干溶劑后用醋酸仲丁酯溶解，熱水洗、濃縮得到膏狀物，膏狀物用雙水相萃取法進(jìn)行萃取，最后采用梯度降溫結(jié)晶。下面用實(shí)例，對(duì)本技術(shù)方案進(jìn)行具體的描述，應(yīng)該理解的是，實(shí)例是用于說(shuō)明本發(fā)明而不是對(duì)本發(fā)明的限制。本發(fā)明的范圍與核心內(nèi)容依據(jù)權(quán)利要求書(shū)加以確定。

實(shí)施例1