[發(fā)明專利]一種土壤活性態(tài)重金屬汞檢測螯合浸提劑及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711425840.2 | 申請日： | 2017-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN109959545A | 公開（公告）日： | 2019-07-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳龍;何月云;沈亮 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南泰華科技檢測有限公司 |
| 主分類號： | G01N1/34 | 分類號： | G01N1/34;G01N1/40;G01N21/64;B01D11/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 412007 湖南省株洲市天元*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 螯合 浸提劑 土壤活性 制備 重金屬汞檢測 土壤重金屬 氯化鈣 二乙三胺五乙酸 供試品溶液 離心機離心 樣品預處理 氨水調(diào)節(jié) 三乙醇胺 污染狀態(tài) 鹽酸溶液 用水定容 植物吸收 鈣離子 汞檢測 混合液 平衡劑 容量瓶 酸度計 稱取 定容 加水 堿解 浸提 水中 酸提 微濾 過濾 濃縮 轉(zhuǎn)入 分析 | ||
1.一種土壤活性態(tài)重金屬汞檢測螯合浸提劑及其制備方法，其特征在于：包括樣品預處理和螯合浸提劑的制備，包括以下步驟：
樣品預處理步驟如下：
稱取土壤3-8g，加入8-12mL含有氨水的堿溶液，振搖后在功率為0.6-0.8千瓦功率的條件下微波處理40-80秒，得堿解樣品溶液；
酸提：將18-22mL含有次氯酸的酸溶液，在攪拌條件下迅速加入到步驟1）所得的堿解樣品溶液中，檢測溶液pH，并調(diào)pH值至2-5后，在溫度25-35℃、250-350W、40-50kHz的條件下進行超聲提取20-30min，離心，殘渣用含有次氯酸的酸溶液洗滌，離心，合并上清液，制得粗提液；
將粗提液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置進行濃縮，制得濃縮液；
將濃縮液用0.2-0.8μm的微孔濾膜過濾，制得精濾液；
將精濾液用酸溶液稀釋并定容，制得供試品溶液；
螯合浸提劑的制備：
二乙三胺五乙酸1.967g，溶于14.92g(約13.3mL)三乙醇胺和少量水中；再將1.47g氯化鈣溶于水后，一并轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加水至約950mL；在酸度計上用1：1鹽酸溶液或1：1氨水調(diào)節(jié)pH至7.3，用水定容至1000m；
螯合浸提劑中以氯化鈣鈣離子為土壤活性態(tài)汞檢測螯合浸提平衡劑；
稱取試樣20.00g，加入螯合浸提劑40mL，，混合液以離心機離心5分鐘后再過濾；
根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤活性態(tài)重金屬汞檢測螯合浸提劑及其制備方法，其特征在于：所述堿溶液為氫氧化鈉與氫氧化鉀的混合物，氫氧根離子的濃度為0.5-1.5mol/L，所述氨水的質(zhì)量分數(shù)為8-12%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型微創(chuàng)取骨器，其特征在于：所述堿溶液為氫氧化鈉與氫氧化鉀的混合物，氫氧根離子的濃度為0.8mol/L，所述氨水的質(zhì)量分數(shù)為10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤活性態(tài)重金屬汞檢測螯合浸提劑及其制備方法，其特征在于：所述汞標準使用液濃度為1.0μg/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤活性態(tài)重金屬汞檢測螯合浸提劑及其制備方法，其特征在于：所述活性態(tài)重金屬汞檢測標準曲線采用超低質(zhì)量濃度標準曲線，零點之上的第一個最低值采用濃度為0.02μg/L的汞標準液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤活性態(tài)重金屬汞檢測螯合浸提劑及其制備方法，其特征在于：所述活性態(tài)汞含量的表示單位為μg/kg，活性態(tài)汞含量的表示單位為10-3mg/kg。
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