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[發(fā)明專利]負載鎳錳氧化物和二硫化鎳的埃洛石電極材料的制備方法有效

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201711425420.4 申請日: 2017-12-25
公開(公告)號: CN109961962B 公開(公告)日: 2021-05-14
發(fā)明(設(shè)計)人: 唐衛(wèi)華;李娜娜;唐鍵;周杰 申請(專利權(quán))人: 南京理工大學(xué)
主分類號: H01G11/24 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/46;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203 代理人: 劉海霞
地址: 210094 *** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 負載 氧化物 硫化 埃洛石 電極 材料 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.負載鎳錳氧化物和二硫化鎳的埃洛石電極材料的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:

步驟1,將天然埃洛石納米管在偏六磷酸鈉溶液中超聲分散,靜置取上層懸濁液并用水離心清洗,真空干燥得到埃洛石納米管;

步驟2,將硅烷偶聯(lián)劑KH-550與埃洛石納米管分散在甲苯中,氮氣保護下,回流反應(yīng),洗滌干燥后得到氨基修飾的埃洛石納米管,再將琥珀酸酐和干燥的氨基修飾的埃洛石納米管分散在N-N-二甲基甲酰胺中,攪拌后洗滌烘干,得到羧基修飾的埃洛石納米管;

步驟3,將六水氯化鎳、四水乙酸錳和羧基修飾的埃洛石納米管分別溶解于水中,超聲處理,其中,羧基修飾的埃洛石納米管的濃度為1~4 mg/mL;

步驟4,將四水乙酸錳、檸檬酸鈉分別加入步驟3得到的混合溶液中,超聲均勻后,在80~90 oC下攪拌加熱6~8h,反應(yīng)結(jié)束后離心、洗滌、干燥,得到鎳錳氧化物/羧基埃洛石電極材料,其中,烏洛托品溶液與四水乙酸錳溶液的摩爾濃度比4~14:1;

步驟5,按硫化鈉與鎳錳氧化物/羧基埃洛石的質(zhì)量比為1:1.5,將鎳錳氧化物/羧基埃洛石分散在硫化鈉水溶液中,攪拌均勻后,在160~180oC下反應(yīng)6~8小時,反應(yīng)結(jié)束后離心、洗滌、干燥,得到中空結(jié)構(gòu)的二硫化鎳/鎳錳氧化物/羧基埃洛石電極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟2中,回流反應(yīng)時間為24 h以上;埃洛石納米管與硅烷偶聯(lián)劑KH-550的質(zhì)量比為1:2;琥珀酸酐與氨基修飾的埃洛石納米管的質(zhì)量比為0.6:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟3中,超聲處理30~ 40 min;羧基修飾的埃洛石納米管濃度為2 mg/mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟4中,烏洛托品溶液與四水乙酸錳溶液的摩爾濃度比為8:1;烏洛托品溶液與檸檬酸鈉溶液的摩爾濃度比為10:1。

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