[發明專利]一種應用于電催化析氧的新型納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711425343.2
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108166246A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 趙振路;蔣彤;王建榮
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: D06M11/49
• 分類號: D06M11/49;D01F6/76;C25B11/06;B82Y40/00;D06M101/30
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明公開了一種應用于電催化析氧的新型納米復合材料的制備方法，具體步驟是：步驟一、聚苯胺納米纖維的制備：分別將3.2mmol苯胺和0.8mmol過硫酸銨溶于1MHCl溶液中，然后在苯胺溶液高速磁力攪拌的情況下將過硫酸銨溶液混合進苯胺溶液，持續攪拌，直至溶液變成深綠色(1h左右)，之后用DMF:乙醇：去離子水＝10:2:1(v：v：v)的混合溶液對所得深綠色溶液進行多次離心洗滌(10000r/min1次9500r/min2次)，即可制得；本發明中的材料為雙金屬氧化物和導電聚合物，具有低內阻、低成本、高工作電壓和良好的導電性的特性，使得不同類型電極材料之間優勢互相結合，缺陷互相減弱，解決了現有技術中的鐵鈷雙金屬氧化物導電性能差的缺陷。

技術領域

本發明涉及的是納米材料制備技術和能源技術領域，具體的說是一種應用于電催化析氧的新型納米復合材料的制備方法。

背景技術

納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺寸(0.1-100nm)或由它們作為基本單元構成的材料，這大約相當于10-100個原子緊密排列在一起的尺度。

現有的電催化析氧催化劑通常是采用的鐵鈷雙金屬氧化物，導電性能以及穩定性能普遍比較差，且成本高。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足，提供一種應用于電催化析氧的新型納米復合材料的制備方法，本發明中的材料為雙金屬氧化物和導電聚合物，具有低內阻、低成本、高工作電壓和良好的導電性的特性，使得不同類型電極材料之間優勢互相結合，缺陷互相減弱，解決了現有技術中的鐵鈷雙金屬氧化物導電性能差的缺陷。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種應用于電催化析氧的新型納米復合材料的制備方法，具體步驟是：

步驟一、聚苯胺納米纖維的制備：分別將3.2mmol苯胺和0.8mmol過硫酸銨溶于1MHCl溶液中，然后在苯胺溶液高速磁力攪拌的情況下將過硫酸銨溶液混合進苯胺溶液，持續攪拌，直至溶液變成深綠色(1h左右)，之后用DMF:乙醇：去離子水＝10:2:1(v：v：v)的混合溶液對所得深綠色溶液進行多次離心洗滌(10000r/min 1次9500r/min 2次)，即可制得；

步驟二、雙金屬氧化物的制備：將20mg DOBDC、45mg FeCl2·4H2O、34mg Co(NO3)2·6H2O加入到13mL的DMF：乙醇：去離子水(10:2:1)混合溶液中，磁力攪拌至固體完全溶解，此時溶液變成深藍色，得到鐵酸鈷雙金屬氧化物；

步驟三、聚苯胺與鐵鈷氧化物復合材料的制備：將步驟二中制好的PANI納米纖維溶液加入到該溶液中，攪拌均勻，并放入反應釜中在120℃溫度下水熱反應24小時之后將反應后的溶液用乙醇洗滌多次，并在60℃真空中干燥12小時，烘干后將粉末在管式爐中500℃煅燒2小時，即可得到鐵鈷氧化物/PANI納米纖維復合電極材料(PM)。

采用上述結構后，本發明的有益效果為：本發明中的材料為雙金屬氧化物和導電聚合物，具有低內阻、低成本、高工作電壓和良好的導電性的特性，使得不同類型電極材料之間優勢互相結合，缺陷互相減弱，解決了現有技術中的鐵鈷雙金屬氧化物導電性能差的缺陷。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發明的PM復合材料的起始超電勢圖；

圖2是本發明的ecsa電化學活性面積圖；

圖3是本發明的阻抗圖。

具體實施方式