[發明專利]一種銀基復合光催化劑降解印染廢水的處理工藝

在審

• 申請號: 201711424981.2
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN107935103A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 李雪琴
• 申請（專利權）人: 李雪琴
• 主分類號: C02F1/30
• 分類號: C02F1/30;B01J23/50;C02F103/30;C02F101/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種可見光降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，包括如下步驟：將銀納米團簇-銀納米粒子/TiO₂/石墨烯復合光催化劑加入到一定濃度的印染廢水中，充分攪拌并調節溶液pH=3.5～4.5，將混合溶液轉入玻璃瓶中，黑暗環境中暗反應0.5～1h，然后在500W～600W的氙燈下進行常溫、攪拌可見光催化降解反應0.5～2.5h。

2.如權利要求1所述的可見光降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，所述印染廢水中含有酸性大紅GR。

3.如權利要求1所述的可見光降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，所述的銀納米團簇-銀納米粒子/TiO₂/石墨烯復合光催化劑的制備方法包括如下步驟：在250～350mg石墨粉、1.5～2.5g硝酸鈉的混合溶液中，加入15～25mL 98wt%的濃硫酸，在＜5℃的溫度下攪拌，讓其在燒杯中反應1.5～2.0 h；將高錳酸鉀研磨成粉末，然后在0.5h內，于燒杯中加入1.5～2.0g粉末，在＜5℃中反應1.5～2.0h；將燒杯放在恒溫箱中升溫到45～50℃，然后恒溫1.5～2h，恒溫結束后向燒杯中加入40～50mL去離子水，再將溫度升至80～90℃，恒溫10～20min；然后把燒杯中的溶液冷卻到室內溫度，加入80～120mL去離子水稀釋，溶液變為亮黃色，之后再加入10～15mL 35wt%的過氧化氫溶液；然后進行過濾，將濾渣用300～400mL 5wt%的鹽酸洗滌，用抽氣泵抽干重復洗滌三次，然后再用去離子水洗滌三次，最后用透析袋透析兩天，之后放入真空干燥箱內在80℃下干燥20h，最后研磨粉末得到氧化石墨烯。

4.如權利要求1所述的可見光降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，所述的銀納米團簇-銀納米粒子/TiO₂/石墨烯復合光催化劑的制備方法包括如下步驟：取上述制得的氧化石墨烯20～30mg，再加入20～30mL去離子水，利用超聲波處理器在60W功率下超聲處理30～60min，便可得到質量濃度為1mg/mL的氧化石墨烯溶液；將5.0～6.0g十六烷基三甲基溴化銨溶解在5～20mL正戊醇和50～65mL正己烷的混合溶液中，得到十六烷基三甲基氯化銨溶液；將十六烷基三甲基氯化銨溶液加入到氧化石墨烯溶液的同時，在室溫下攪拌30min后，倒入高壓反應釜中，放置在烘箱中，200℃恒溫6h；將恒溫后的產物放入旋轉蒸發器中減壓處理并沉淀，除去有機溶劑，得到的沉淀反復用去離子水和無水乙醇洗滌2～5次，除去表面活性劑和其他雜質，得到的最終產物放置在80℃條件下干燥1～4h，即得到石墨烯-納米二氧化鈦復合物。

5.如權利要求1所述的可見光降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，所述的銀納米團簇-銀納米粒子/TiO₂/石墨烯復合光催化劑的制備方法包括如下步驟：將硝酸銀溶于水中，加還原型谷胱甘肽攪拌至無色，然后于70℃下回流24h，加入乙腈純化后，離心、洗滌、干燥，得到固體銀納米團簇，將所得固體銀納米團簇重新分散到水中，得到銀納米團簇溶液；將石墨烯-納米二氧化鈦復合物和銀納米團簇溶液在弱酸性條件下混合攪拌4h，離心、洗滌、干燥，得到銀納米團簇/TiO₂/石墨烯；將其置于真空環境中、犧牲劑存在的條件下進行光照，得到所述銀納米團簇-銀納米粒子/TiO₂/石墨烯復合光催化劑。

6.如權利要求5所述的可見光降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，硝酸銀與還原型谷胱甘肽的重量比為1:1。

7.如權利要求5所述的可見光降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，弱酸條件為pH值為4。

8.如權利要求5所述的可見光降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，所述石墨烯-納米二氧化鈦復合物和固體銀納米團簇的重量比為100:2～100:8。

9.如權利要求5所述的可見光降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，所述光照的波長為300nm～800nm，照射時間為3～60h，以利用光照條件的不同使銀納米團簇經不同程度的原位轉化，得到具有不同粒徑的銀納米粒子。

10.如權利要求5所述的可見光降解印染廢水的處理工藝，其特征在于，所述犧牲劑為乳酸。