[發明專利]磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料的制備方法在審
| 申請號： | 201711424972.3 | 申請日： | 2017-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN108232143A | 公開（公告）日： | 2018-06-29 |
| 發明（設計）人： | 陳明軍 | 申請（專利權）人： | 深圳市山木新能源科技股份有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 深圳益諾唯創知識產權代理有限公司 44447 | 代理人： | 肖婉萍 |
| 地址： | 518000 廣東省深*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石墨烯復合材料 磷酸鐵鋰 混合液 制備 過濾 氧化石墨烯 硫酸亞鐵 復合物 氫離子 酸堿度調節劑 磷酸二氫銨 均勻包覆 氫氧化鋰 去離子水 石墨烯片 水熱反應 還原劑 磷酸鐵 熱反應 洗滌 冷卻 | ||
1.一種磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，包括：
制備濃度為0.04～0.1g/ml的硫酸亞鐵與濃度為0.0005～0.001g/ml氧化石墨烯的混合液，并逐滴加入與所述硫酸亞鐵等物質量的磷酸二氫銨的溶液，同時不斷攪拌；
再以酸堿度調節劑調節所述混合液，直至氫離子濃度為1×10-2～1×102mol/L，并攪拌8～15h后將所述混合液進行過濾；
將過濾后的濾體用去離子水進行洗滌，得到磷酸鐵與氧化石墨烯的復合物；
將所述復合物與氫氧化鋰、還原劑混合，經水熱反應10～20h后，冷卻至室溫，并過濾得到磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料，其中，水熱反應溫度為150～200℃。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述將所述復合物與氫氧化鋰和還原劑經水熱反應10～20h的步驟包括：
分別稱取為3～5g、1～2g、0.1～0.8g的氧化石墨烯復合物、氫氧化鋰、還原劑和8～20ml去離子水加入反應釜中，水熱反應10～20h。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述還原劑為水合肼。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的制備步驟包括：
將1～2g的石墨粉和2～6g的硝酸鈉加入40～50ml濃硫酸中，并在0～5℃的水浴中攪拌30～60min；
將溫度升高至15～20℃，緩慢加入4～8g的高錳酸鉀，攪拌2～3h后將反應溫度升高至30～40℃，攪拌30～40min，之后逐滴加入80～100ml的去離子水進行稀釋；
將稀釋后的混合物在90～100℃油浴中加熱并攪拌10～20min后，加入5～6ml30％的雙氧水攪拌20～40min后，再加入50～60ml的去離子水進行稀釋；
再將混合物靜置分層后轉移至透析袋中，并置于去離子水中沖洗，直至PH值為中性。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備濃度為0.05～0.1g/ml的硫酸亞鐵與濃度為0.0005～0.001g/ml的氧化石墨烯混合液的步驟包括：
取9～22gFeSO4.7H2O和0.063～0.13g氧化石墨烯用去離子水溶解，并滴定至125ml。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合液通過用微孔濾膜進行過濾。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸堿度調節劑為硝酸。
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