[發明專利]一種CPC鈉鹽的制備方法有效
| 申請號: | 201711424815.2 | 申請日: | 2017-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN108047252B | 公開(公告)日: | 2021-04-02 |
| 發明(設計)人: | 張亞勇;張云輝;蔡黎明;努爾買買提·庫達巴爾地;臧靜;呂占亮;王喜春;包蕾;那扎爾拜·伯拉提;張芳芳;杜剛;胡曉非 | 申請(專利權)人: | 伊犁川寧生物技術有限公司 |
| 主分類號: | C07D501/28 | 分類號: | C07D501/28;C07D501/12 |
| 代理公司: | 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峽;張娟 |
| 地址: | 835000 新疆維吾爾自治區伊犁哈薩克自*** | 國省代碼: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 cpc 鈉鹽 制備 方法 | ||
1.一種制備CPC鈉鹽的方法,其特征在于:它包括以下步驟:
(1)一次結晶:將CPC料液,經濃縮、離子交換樹脂脫色、有機溶劑中結晶后即得CPC鈉鹽粗品;
(2)二次結晶:取步驟(1)所得CPC鈉鹽粗品,經蒸餾水溶解、離子交換樹脂脫色、有機溶劑中結晶后即得CPC鈉鹽;
步驟(1)中,濃縮后的CPC料液的效價為92763~96300u/ml;步驟(1)和(2)中,所述離子交換樹脂為羅門哈斯FPA-65離子交換樹脂;
步驟(1)中,所述濃縮時濃縮液用4%氫氧化鈉溶液調節pH至中性;
步驟(1)中,所述脫色為動態脫色;
步驟(2)中,所述脫色為靜態脫色;
步驟(1)和步驟(2)中,所述有機溶劑為丙酮;
步驟(1)和步驟(2)中,所述結晶條件為0~5℃下養晶0.5~2小時。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)和(2)中,脫色過程的溫度為0~5℃。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:所述動態脫色的進料流速為0.5~4BV/h;所述靜態脫色的時間為0.5~3小時。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于:所述動態脫色的進料流速為1~2BV/h;所述靜態脫色的時間為0.5小時。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)和(2)中,所述有機溶劑與脫色后液體的體積比為2~5:1。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于:步驟(1)和步驟(2)中,所述有機溶劑與脫色后液體的體積比為2~3:1。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)和(2)中,所述有機溶劑的加入流速為0.5~3BV/h。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于:步驟(1)和(2)中,所述有機溶劑的加入流速為2BV/h。
9.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,結晶后過濾,干燥。
10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述干燥時的溫度為40~60℃,干燥時間為3~5小時。
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