[發明專利]一種巰丙基烷氧基硅烷的制備方法在審
| 申請號: | 201711423972.1 | 申請日: | 2017-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN107936053A | 公開(公告)日: | 2018-04-20 |
| 發明(設計)人: | 靳軍;王燦;阮少陽;陳圣云;甘俊;甘書官 | 申請(專利權)人: | 荊州市江漢精細化工有限公司 |
| 主分類號: | C07F7/18 | 分類號: | C07F7/18;C07F7/20 |
| 代理公司: | 荊州市亞德專利事務所(普通合伙)42216 | 代理人: | 李杰 |
| 地址: | 434000 湖北省荊州市*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丙基 烷氧基 硅烷 制備 方法 | ||
1.一種巰丙基烷氧基硅烷的制備方法,其特征在于:它包括以下步驟:
1)、向燒瓶中加入無水硫化鈉,接著加入醇類溶劑并攪拌均勻,攪拌時間為1h;無水硫化鈉與醇類溶劑的摩爾比為1:10;然后升溫至40~45℃;
2)、稱取一定量的醋酸,滴加入到無水硫化鈉和醇類溶劑中,醋酸滴加時間控制在0.5-1h以不產生硫化氫氣體為宜,醋酸的用量與無水硫化鈉的摩爾比為1:1.0~1.02;隨著醋酸的滴加,無水硫化鈉逐漸轉變化為硫氫化鈉并溶解到醇類溶劑中,得無水硫氫化鈉乙醇溶液;
3)、在所制得的硫氫化鈉乙醇溶液中,加入氯丙基烷氧基硅烷和催化劑,并升溫至70-80℃,反應4h,取樣分析氯丙基烷氧基硅烷的含量,當含量在<0.5%時,停止反應;
4)、將反應好的溶液過濾,濾除生成的氯化鈉和醋酸鈉鹽,得到巰丙基烷氧基硅烷粗品,常規條件下減壓蒸餾得到巰丙基烷氧基硅烷成品。
2.根據權利要求1所述的一種巰丙基烷氧基硅烷的制備方法,其特征在于:所述的醇類溶劑為甲醇或乙醇。
3.根據權利要求1所述的一種巰丙基烷氧基硅烷的制備方法,其特征在于:所述的催化劑為四丁基溴化銨、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨中的任一種。
4.根據權利要求1所述的一種巰丙基烷氧基硅烷的制備方法,其特征在于:所述的氯丙基烷氧基硅烷為氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷中的任一種。
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