[發(fā)明專利]一種酸性氨基硅烷水解液的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711423963.2
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108059721A
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳兵兵;劉明鋒;阮少陽;陳圣云;甘俊;甘書官
• 申請（專利權(quán)）人: 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
• 主分類號: C08G77/26
• 分類號: C08G77/26;C08G77/06
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務(wù)所(普通合伙) 42216
• 代理人: 李杰

本發(fā)明涉及一種酸性氨基硅烷水解液的制備方法，屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將氨丙基三乙氧基硅烷產(chǎn)品與辛基三乙氧基硅烷產(chǎn)品和去離子水按一定比例混合通過升溫的方式使其水解得到水解液，蒸餾其低沸后用其乙酸進(jìn)行中和處理得到偏酸性氨基硅烷水解液，解決了一直以來酸性體系對于氨基硅烷的應(yīng)用，大大提高了對于活性表面處理等一些酸性體系的應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種酸性氨基硅烷水解液的制備方法，屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氨基硅烷水解液由于主鏈上的硅氧鍵可以靈活的轉(zhuǎn)動,與硅原子相連的甲基朝外,鏈間的相互作用小,摩爾體積大,它展現(xiàn)出低表面張力,高柔韌性,及出色的氣體透過性,正是由于它們的高延展性和由此帶來的低粘度在實際應(yīng)用中有時會成為一種不足,比如由于這種不足,聚硅氧烷很難被加工成纖維和穩(wěn)定的膜。所以需要進(jìn)行一些有效的改性,如交聯(lián)。過去的數(shù)十年里科學(xué)家們試圖對這一缺陷進(jìn)行改進(jìn),但往往反應(yīng)改性的過程都比較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種改性過程簡便，可獲得最大的粘度和模量的酸性氨基硅烷水解液的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種酸性氨基硅烷水解液的制備方法，其特征在于: 它包括如下步驟:

1）、水解反應(yīng)：

將摩爾比為1.1︰0.4︰11.1的氨丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和去離子水混合投入反應(yīng)瓶中并攪拌,攪拌速度為16—100轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)時間控制在4小時；前期反應(yīng)溫度控制在60℃，中后期溫度控制在90℃，

2）、精餾低沸：

將反應(yīng)好的水解液升溫至100℃進(jìn)行常壓精餾，將水解得到的乙醇低沸精餾去除；

3）、酸化反應(yīng)：

將去除低沸的水解液降溫至60℃，將乙酸滴加進(jìn)水解液中，中和至pH值：4-5之間，再將其攪拌反應(yīng)4小時，攪拌速度為16—100轉(zhuǎn)/分鐘，使其充分反應(yīng)酸化充分；得酸性氨基硅烷水解液成品。

本發(fā)明的優(yōu)點在于:

本發(fā)明將氨丙基三乙氧基硅烷產(chǎn)品與辛基三乙氧基硅烷產(chǎn)品和去離子水按一定比例混合通過升溫的方式使其水解得到水解液，無需梯次水解反應(yīng)；蒸餾其低沸后用其乙酸進(jìn)行中和處理得到偏酸性氨基硅烷水解液，解決了一直以來酸性體系對于氨基硅烷的應(yīng)用，大大提高了對于活性表面處理等一些酸性體系的應(yīng)用。

具體實施方式

實施例1:

水解反應(yīng)：在1000ml三口燒瓶內(nèi)將250g 氨丙基三乙氧基硅烷產(chǎn)品與95g辛基三乙氧基硅烷產(chǎn)品和200g去離子水依次投進(jìn)；

開啟攪拌，速度為80轉(zhuǎn)每分鐘，反應(yīng)前期溫度控制在60℃，反應(yīng)中后期溫度控制在90℃，常壓反應(yīng)，反應(yīng)時間控制在4h；

精餾低沸：將水解完后粗品進(jìn)行常壓精餾，其精餾溫度（瓶內(nèi)）：100℃，回收其低沸：150g，燒瓶內(nèi)水解液為：385g；

酸化反應(yīng)：將瓶內(nèi)水解液385g滴入95g乙酸進(jìn)行酸化處理，溫度控制在60℃，反應(yīng)時間控制4h；

將酸化完畢后的粗品進(jìn)行降溫處理通過過濾得到其產(chǎn)品480g，通過檢測指標(biāo)得到：二氧化硅：17.6% ，粘度：110cps ，pH值：4，無色透明液體。

實施例2:

水解反應(yīng)：在1000ml三口燒瓶內(nèi)將250g 氨丙基三乙氧基硅烷產(chǎn)品與95g辛基三乙氧基硅烷產(chǎn)品和200g去離子水依次投進(jìn)；

開啟攪拌，速度為80轉(zhuǎn)每分鐘，反應(yīng)前期溫度控制在60℃，反應(yīng)中后期溫度控制在90℃，常壓反應(yīng)，反應(yīng)時間控制在4h；