[發明專利]采用電子背散射衍射技術測量雙相鋼中馬氏體含量的方法

有效

• 申請號: 201711423635.2
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN109959670B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 趙楠;周麗萍;劉學偉
• 申請（專利權）人: 上海梅山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N23/203
• 分類號: G01N23/203
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 杜靜靜

本發明涉及一種采用電子背散射衍射技術測量雙相鋼中馬氏體含量的方法，所述方法包括以下步驟：1）將待測樣品鑲嵌后磨光、拋光，制成普通金相樣品；2）在震動拋光機中將拋光好的普通金相樣品進行震動拋光；3）對震動拋光后的金相樣品進行腐蝕，腐蝕液為1?4%的硝酸酒精溶液，腐蝕時間為10?15s；4）將制備好的金相樣品，放入場發射掃描電鏡樣品室，5）通過合理參數設置，采集EBSD數據，并利用軟件對數據進行分析，獲得菊池帶斜率圖，并形成一個新的子集，提取子集中的M相，從而獲得待測樣品中馬氏體組織的百分含量。該方案可準確高效地提取雙相鋼組織中的馬氏體相，解決了馬氏體組織與鐵素體組織不易區分而無法獲得精確百分含量的難題。

技術領域

本發明涉及一種采用電子背散射衍射技術測量雙相鋼中馬氏體含量的方法，屬于材料分析技術領域。

背景技術

熱軋雙相鋼以相變強化為基礎，其微觀組織是軟相的鐵素體和硬相的馬氏體，具有很低的屈強比、高強度和高成形性能，廣泛應用于汽車加強板、底盤、保險杠等車體構件。馬氏體作為雙相鋼中的硬質相，其百分含量對雙相鋼的抗拉強度、延伸率、屈強比等力學性能指標有直接的影響，因此準確定量分析熱軋雙相鋼中馬氏體的百分含量，對于該鋼的生產工藝優化及其力學性能評價有著重要的意義。

目前，通常采用金相法測得雙相鋼中馬氏體的百分含量。對雙相鋼試樣進行鑲嵌后，再通過機械磨光、拋光、腐蝕后，利用金相圖像分析軟件對所采集的圖像進行處理，從而獲得馬氏體組織的百分含量。雖然腐蝕液幾經改進，如1-4％的硝酸酒精溶液、0.85-1.4％偏二亞硫酸鈉水溶液和3.9-4.2％三硝基苯酚酒精混合溶液、1％的偏重亞硫酸鈉水溶液和4％的苦味酸酒精溶液混合溶液等，目的都是增加馬氏體組織襯度，利于馬氏體與鐵素體組織區分，更好地提取馬氏體組織。此方法存在的不足是通過圖像分析軟件對所采集的圖像進行二值化處理時，有較多的人工因素，人為誤差較大，不利于標準化操作。有文獻指出，利用EBSD分析技術進行雙相鋼的馬氏體定量分析，文中采用的是花樣質量BC圖，認為馬氏體的花樣質量分布的BC值在45-95之間，但由于馬氏體和鐵素體的花樣質量分布的界限并不明顯，因此根據花樣質量的分布來定量馬氏體存在一定的誤差。

中國專利申請CN103712988A的專利公開了“一種低碳鋼中塊狀馬氏體的定量測定方法”，通過對含有馬氏體組織的低碳鋼進行回火處理，再將熱處理后的試樣制成金相試樣，采用1-4％的硝酸酒精溶液進行腐蝕，然后利用金相圖像分析軟件對采集到的圖像進行二值化處理，提取塊狀馬氏體組織，從而獲得馬氏體組織的百分含量。該方法由于對低碳鋼進行了回火處理，組織形態有所改變，不能直觀的反映原鋼材的馬氏體組織的分布狀態。

電子背散射衍射技術(electron eackscatter diffraction(EBSD))可以對塊狀樣品上亞微米級顯微組織逐點作結晶學分析，通過衍射菊池線來分析樣品結構信息的新技術，使掃描電鏡上的顯微組織、微區成分與結晶學數據分析聯系起來，可獲得有關晶體取向的空間分布大量信息，從而實現晶體/晶粒的相鑒定，晶粒尺寸、形狀分析，晶體、晶粒取向測量等。有專利發明了一種辨別鑄態鐵素體不銹鋼中馬氏體和計算其兩相比例的方法，該方法中利用EBSD技術進行馬氏體相的鑒別，但其馬氏體百分含量計算仍然利用的是金相圖像分析軟件，操作相對復雜。

目前，針對熱軋雙相鋼，亟待找到一種能夠準確區分馬氏體和鐵素體組織，并能高效準確地獲得馬氏體百分含量的分析方法。

發明內容

本發明正是針對現有技術中存在的技術問題，提供一種采用電子背散射衍射技術測量雙相鋼中馬氏體含量的方法，該方案可準確高效地提取雙相鋼組織中的馬氏體相，解決了馬氏體組織與鐵素體組織不易區分而無法獲得精確百分含量的難題。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下，采用電子背散射衍射技術測量雙相鋼中馬氏體含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)將待測樣品鑲嵌后磨光、拋光，制成普通金相樣品；

2)在震動拋光機中將拋光好的普通金相樣品進行震動拋光；