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[發明專利]一種電池用負極材料及其制備方法在審

專利信息
申請號: 201711423430.4 申請日: 2017-12-25
公開(公告)號: CN108054374A 公開(公告)日: 2018-05-18
發明(設計)人: 祝國安 申請(專利權)人: 湖北環天高科新能源有限公司
主分類號: H01M4/36 分類號: H01M4/36
代理公司: 東莞市神州眾達專利商標事務所(普通合伙) 44251 代理人: 劉漢民
地址: 437300 湖北省*** 國省代碼: 湖北;42
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 電池 負極 材料 及其 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種電池用負極材料,其特征在于:包括核結構和殼結構,所述核結構包括質量比為(0.1-10):1的改性鈦酸鋰和改性TiNb2O7,所述改性鈦酸鋰為摻雜有銀的鈦酸鋰,所述改性TiNb2O7為經碳納米管修飾的TiNb2O7;所述殼結構為碳層。

2.根據權利要求1所述的電池用負極材料,其特征在于:所述核結構的粒徑為1μm-15μm。

3.根據權利要求1所述的電池用負極材料,其特征在于:所述殼結構的厚度為500nm-3μm。

4.根據權利要求1所述的電池用負極材料,其特征在于:所述改性鈦酸鋰中,銀的質量百分比為0.1%-2%。

5.根據權利要求1所述的電池用負極材料,其特征在于:所述改性TiNb2O7中,碳納米管的質量百分比為3%-20%,TiNb2O7具有多孔結構,并且TiNb2O7與碳納米管相互纏繞。

6.一種權利要求1至5任一項所述的正極材料的制備方法,其特征在于,至少包括如下步驟:

第一步,改性鈦酸鋰的制備:將二氧化鈦、碳酸鋰和硝酸銀按照化學計量比加入到球磨罐中,加入去離子水作為分散劑,球磨處理8h-15h后,干燥后置入燒結爐中,在空氣氣氛下以1-8℃/min的升溫速率升溫至600-800℃,預燒3-9h,再升溫至820-950℃,煅燒10-25h后,冷卻,得到改性鈦酸鋰;

第二步,改性TiNb2O7的制備:將碳納米管加入溶劑中,超聲分散,得到溶液A;在惰性氣體保護下,將鈦酸四丁酯和NbCl5按化學計量比加入水中并攪拌均勻,得到溶液B;將溶液B緩慢滴入溶液A中,在油浴中攪拌并使溶劑蒸發,形成溶膠,干燥,研磨,得到凝膠粉體,然后在800-1000℃下燒結10-30h,得到改性TiNb2O7;

第三步,碳包覆:將第一步得到的改性鈦酸鋰和第二步得到的改性TiNb2O7按質量比在高速分散劑中均相分散,得到復合粉體,將該復合粉體與碳源均勻混合,經高溫燒結后得到負極材料。

7.根據權利要求6所述的正極材料的制備方法,其特征在于,第一步中,碳酸鋰過量4wt.%-8wt.%。

8.根據權利要求6所述的正極材料的制備方法,其特征在于,第二步的碳納米管在使用前經過以下處理:將碳納米管加入混合無機酸中,然后在油浴鍋中于60-90℃下加熱回流1-3h后冷卻,然后用去離子水洗滌至近中性;所述混合無機酸為鹽酸和硝酸的混合物,二者的體積比為(1-5):1。

9.根據權利要求6所述的正極材料的制備方法,其特征在于,第二步所述溶劑為乙醇、冰醋酸和水的混合溶劑,三者的體積比為(0.5-5):(0.5-5):1;惰性氣體為氮氣或氬氣,油浴的溫度為80-110℃。

10.根據權利要求6所述的正極材料的制備方法,其特征在于,第三步所述碳源為葡萄糖、蔗糖、瀝青、環氧樹脂、酚醛樹脂和糠醛樹脂中的至少一種;燒結溫度為600-1100℃,燒結的持續時間為2-10h。

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