[發(fā)明專利]一種谷物及其制品中合成著色劑的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711423163.0
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108169374A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭良起;湯苗苗;吳昊;王艷麗
• 申請（專利權(quán)）人: 河南廣電計量檢測有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳偉斌

本發(fā)明建立了一種谷物及其制品中合成著色劑的檢測方法。所述方法包括如下步驟：將待測樣品進行蛋白質(zhì)及淀粉和脂肪的去除前處理，然后均質(zhì)提取后超聲提取，將著色劑提取液過濾后進行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜定量定性檢測。本發(fā)明建立了一種谷物及其制品中合成著色劑的檢測方法，包括樣品前處理步驟，解決了谷物及其制品檢測過程中基質(zhì)效應(yīng)的干擾，同時結(jié)合超聲和均質(zhì)提取，利用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對目標物進行準確定性，彌補了僅靠保留時間定性的局限性。該方法適用性廣，準確度高，適用于谷物及其制品中多種合成著色劑同時檢測，為谷物及其制品的防摻假提供了新的技術(shù)手段。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及合成著色劑檢測領(lǐng)域，更具體地，涉及一種谷物及其制品中合成著色劑的檢測方法。

背景技術(shù)

目前食品中合成著色劑的檢測方法主要有薄層層析法、高效液相色譜(HPLC)法、液相色譜–質(zhì)譜(LC-MS)聯(lián)用法、液相色譜–高分辨質(zhì)譜聯(lián)用法等，樣品前處理目前主要有聚酰胺吸附凈化、凝膠滲透色譜(GPC)凈化、改進的液-液提取(LLE)技術(shù)、分子印跡固相萃取、基質(zhì)固相分散萃取等。檢測基質(zhì)研究多集中在飲料、糖類、乳制品、調(diào)味品、肉制品。食品中合成色素的檢測關(guān)鍵在于準確的定性與定量，否則將對生產(chǎn)企業(yè)造成經(jīng)濟損失，并以損害消費者的身體健康為代價來縱容不法行為。因此有必要采用高靈敏度和高選擇性的分析方法進行監(jiān)測，提高對產(chǎn)品監(jiān)管的效率，以確保食品的質(zhì)量安全。

目前國家標準中針對食品中合成著色劑的測定（GB 5009.35-2016）僅適用于飲料、配制酒、硬糖、蜜餞、淀粉軟糖、巧克力豆及著色糖衣制品中合成著色劑(不含鋁色錠)的測定，針對谷物及其制品的著色劑檢測并未見相關(guān)標準。采用的檢測方法為液相色譜法，易因基質(zhì)干擾而造成假陽性或假陰性的誤判，前處理方法采用液-液分配法和聚酰胺吸附法。前者用到大量有機溶劑易污染環(huán)境，后者部分著色劑回收率則受限于聚酰胺的吸附能力。而谷物及其制品中含有的蛋白質(zhì)、淀粉、脂肪等成分，這些成分由于容易吸附著色劑而干擾測定，同時其中的天然色素也會對檢測產(chǎn)生影響，其他方法檢測的穩(wěn)定性和重復(fù)性差，檢測的靈敏度也達不到標準。因此，有必要建立一種快速準確定性定量合成著色劑的檢測的方法，以提高分析檢測的效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服上述現(xiàn)有方法檢測谷物及其制品中合成著色劑的基質(zhì)干擾，檢測結(jié)果不準確，建立一種快速準確測定谷物及其制品中合成著色劑的檢測方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種谷物及其制品中合成著色劑的檢測方法，包括如下步驟：

S1.樣品前處理：將待測樣品進行蛋白質(zhì)及淀粉的去除前處理和脂肪的去除前處理；

S2.著色劑提取：待測樣品加入氨水、無水乙醇和水的混合溶液均質(zhì)提取后超聲提取，離心分離取上清液，除去無水乙醇和氨水，加水定容得到著色劑提取液；

S3. 將上述著色劑提取液過濾后進行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜定量定性檢測。

目前，對于合成著色劑的檢測種類并不豐富，且基質(zhì)多集中在飲料和糖類，對與谷物及其制品中的合成著色劑檢測存在很大的空白。利用現(xiàn)有的GB 5009.35-2016的色素提取方法在果汁等基質(zhì)中的回收率可以達到90%，但檢測谷物以及制品則回收率普遍偏低，并不能準確地檢測出谷物以及制品中合成著色劑的真實情況。著色劑檢測多采用聚酰胺吸附法，受限于聚酰胺的吸附能力和基質(zhì)特性，往往色素回收率低。本發(fā)明采用樣品前處理去除谷物制品中的蛋白質(zhì)、淀粉以及脂肪，結(jié)合均質(zhì)提取和超聲提取，可以解決檢測中基質(zhì)的干擾，有效提升色素的提取率。同時利用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)對目標物進行準確定性，彌補了僅靠保留時間定性的局限性，從而增加檢測結(jié)果的精密度和穩(wěn)定性。

優(yōu)選地，所述蛋白質(zhì)及淀粉的去除預(yù)處理為加入蛋白酶或淀粉酶進行酶解去除。