[發(fā)明專利]一種三唑石墨烯改性磺化聚苯醚質(zhì)子膜的制備方法與配套成膜工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711422917.0
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108134118A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發(fā)明（設計）人: 王科媛
• 申請（專利權）人: 寧波卡爾新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M8/1048
• 分類號: H01M8/1048;H01M8/1067;H01M8/1081;C08L71/12;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 陳宙;于曉霞

1.一種三唑石墨烯改性磺化聚苯醚質(zhì)子膜的制備方法與配套成膜工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)磺化聚苯醚的制備：采用氯磺酸為磺化試劑，對聚苯醚進行磺化改性；

(2)石墨烯-TRI的制備：以1H-1,2,3-三氮唑為摻雜改性劑，對氧化石墨烯進行摻雜改性；

(3)成膜：將石墨烯-TRI溶于DMF中，配成濃度為8-12mg/ml的石墨烯-TRI/DMF溶液，超聲分散25-30分鐘；

將磺化聚苯醚溶于DMF中，配成濃度為46-50mg/ml的聚苯醚/DMF溶液，超聲分散25-30分鐘；

將上述石墨烯-TRI/DMF溶液、聚苯醚/DMF溶液混合，所述石墨烯-TRI/DMF溶液、聚苯醚/DMF溶液的體積比為1:5-7；超聲1-2小時，倒入培養(yǎng)皿中，放入真空干燥箱在70-85℃下真空干燥20-30小時，待膜成型后，放入95-105℃的恒溫干燥箱處理1-2小時，揭膜并測得其膜厚，將膜放入到1.8-2mol/L的硫酸溶液中，在60-65℃水浴中浸泡4-5小時，取出膜用去離子水洗凈膜表面的殘酸，放入58-60℃的鼓風機干燥1-3小時，干燥后的膜為成品膜。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種三唑石墨烯改性磺化聚苯醚質(zhì)子膜的制備方法，其特征在于，所述的磺化聚苯醚的制備方法包括以下步驟：

取聚苯醚，加入到氯仿中，攪拌均勻，置于20-30℃的水浴鍋中恒溫10-20min；

取氯磺酸，加入到氯仿中，配成濃度為4-5wt％的溶液，并置于冰浴中，冷卻30-60min至0℃，得到磺化溶液；

將磺化溶液轉(zhuǎn)入恒壓滴液漏斗中，滴加到上述聚苯醚的氯仿溶液中，并同時劇烈攪拌溶液，當溶液中出現(xiàn)橙黃色的塊狀沉淀，停止攪拌；待磺化溶液滴加完全后，將溶液進行抽濾，用去離子水反復沖洗濾餅，直至中性，回收濾液；將濾餅連同濾紙放在培養(yǎng)皿中，置于真空干燥箱中45-50℃下干燥20-24h，出料，用玻璃棒刮下濾紙上物料，即得所述磺化聚苯醚。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種三唑石墨烯改性磺化聚苯醚質(zhì)子膜的制備方法，其特征在于，所述的聚苯醚與氯磺酸的重量比為1：1.5-2；第一次加入氯仿與聚苯醚的體積重量比為15-20ml：1g。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種三唑石墨烯改性磺化聚苯醚質(zhì)子膜的制備方法，其特征在于，所述的石墨烯-TRI的制備方法，包括以下步驟：

取氧化石墨烯粉末、N-羥基琥珀酰亞胺混合，加入到N,N-二甲基甲酰胺中，室溫下磁力攪拌3-5h，加入二環(huán)己基碳二亞胺，繼續(xù)攪拌反應10-14小時，升溫至50℃，保溫反應10-13小時，倒出反應液，用異丙醇離心，棄上清液，篩選沉淀物中的黑色產(chǎn)物，即為GO-NHS；

將得到的GO-NHS與二甲基乙酰胺混合，室溫下磁力攪拌4-6小時，再加入1H-1,2,3-三氮唑，磁力攪拌20-25h，將反應液倒入燒杯中放入真空烘箱中，在80-90℃下干燥20-25小時，即得所述石墨烯-TRI。

5.根據(jù)權利要求4所述的一種三唑石墨烯改性磺化聚苯醚質(zhì)子膜的制備方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯粉末、N-羥基琥珀酰亞胺、二環(huán)己基碳二亞胺的重量比為1:6-10:20-30；所述的N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1H-1,2,3-三氮唑的體積比為30-40:18-20:0.03-0.05；所述的氧化石墨烯粉末與N,N-二甲基甲酰胺的重量體積比為0.08-0.1g：25-35ml。