[發(fā)明專利]一種D?7ACA的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711421162.2 | 申請日： | 2017-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN107936042A | 公開（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 蔡黎明;臧靜;努爾買買提·庫達(dá)巴爾地;張亞勇;包蕾;王喜春;趙鑫;張?jiān)戚x;胡曉非;王洋 | 申請（專利權(quán)）人： | 伊犁川寧生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07D501/18 | 分類號： | C07D501/18;C07D501/12;C07D501/04 |
| 代理公司： | 成都高遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)51222 | 代理人： | 李高峽,張娟 |
| 地址： | 835000 新疆維吾爾自治區(qū)伊犁哈薩克自*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 aca 制備 方法 | ||
1.一種D-7ACA的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：
(1)7-ACA溶解：將7-ACA、氨水依次加入水中，完全溶解后，過濾，得7-ACA溶解液；
(2)7-ACA水解：依次向7-ACA溶解液中加入酯酶、氨水，反應(yīng)完全后，過濾，得水解液；
(3)D-7ACA一次結(jié)晶：向水解液中加入鹽酸，結(jié)晶完全后，養(yǎng)晶，抽濾，得D-7ACA濕晶；
(4)D-7ACA二次溶解：依次向水中加入濕晶、氨水，完全溶解后，加入樹脂柱，吸附，過濾，得D-7ACA溶液；
(5)D-7ACA二次結(jié)晶干燥：向D-7ACA溶液中加入鹽酸，結(jié)晶完全后，養(yǎng)晶，抽濾，洗晶，干燥，得D-7ACA。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述溶解過程的溫度為0-10℃，優(yōu)選為8-10℃；和/或，所述水與7-ACA體積質(zhì)量比為70～100：1ml/g，優(yōu)選為80:1ml/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述氨水的重量百分比濃度為3-7％，優(yōu)選為5-7％；和/或，所述溶解過程的pH為7.5-9.0，優(yōu)選為8.0-8.4；和/或，所述過濾是利用0.45μm濾膜對其進(jìn)行過濾；和/或，所述水解過程的溫度為10～20℃，優(yōu)選為15～18℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述酯酶為脫乙酰酯酶；和/或，所述酯酶與7-ACA的質(zhì)量比為1～8:1，優(yōu)選為1～6:1，更優(yōu)選為1～2:1；和/或，所述氨水的重量百分比濃度為3-7％；和/或，所述水解過程的pH為7.5～9.0，優(yōu)選為8.2-8.7；和/或，所述過濾是利用10μm濾膜對其進(jìn)行過濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述結(jié)晶的溫度為0～10℃，優(yōu)選為8～10℃；和/或，所述鹽酸的重量百分比濃度為5～15％，優(yōu)選為10～15％；和/或，所述鹽酸的加入速度為0.4-1.2mL/min，優(yōu)選為0.6-0.8mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述結(jié)晶完全的pH為5.0～5.5，優(yōu)選為5.0～5.2；和/或，所述養(yǎng)晶的時間為25～35min，優(yōu)選為30min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述溶解過程的溫度為0～10℃，優(yōu)選為0～5℃；和/或，所述水與7-ACA體積質(zhì)量比為50～70：1ml/g，優(yōu)選為60:1ml/g；和/或，所述氨水的體積分?jǐn)?shù)為3-7％；和/或，所述溶解過程的pH為7.5～9.0，優(yōu)選為7.8～8.4。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述樹脂柱的樹脂為大孔吸附樹脂；和/或，所述吸附的方式為靜態(tài)吸附；優(yōu)選的，所述靜態(tài)吸附的時間為30～120min，優(yōu)選為60～90min；和/或，所述過濾是依次用10μm濾紙對溶液進(jìn)行抽濾、0.45μm濾膜對溶液進(jìn)行過濾。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述結(jié)晶的溫度為0～10℃，優(yōu)選為3～6℃；和/或，所述鹽酸的體積分?jǐn)?shù)為5～15％，優(yōu)選為10％；和/或，所述鹽酸的滴加速率為0.4-1.2mL/min，優(yōu)選為0.4-0.5mL/min；和/或，所述結(jié)晶完全時的pH為4.0～5.0，優(yōu)選為4.5～5.0。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述養(yǎng)晶的時間為40～80min，優(yōu)選為60min；和/或，所述洗晶是利用丙酮洗晶；和/或，所述干燥溫度為40～50℃，優(yōu)選為40～45℃。
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