[發明專利]氮摻雜碳點修飾三氧化鎢復合光電極及其制備方法、和在光電催化分解水中的應用

有效

• 申請號: 201711417939.8
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108103525B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 孔維倩;張曉凡;周燕南;劉會利;張守仁;楊保成
• 申請（專利權）人: 黃河科技學院
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.一種氮摻雜碳點修飾三氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鎢酸和聚乙烯醇加入過氧化氫溶液中，攪拌至形成均勻溶液，得到種子層溶液；將種子層溶液采用旋涂法涂覆于導電玻璃上，再將經過涂覆的導電玻璃升溫至450~550℃，保溫1.5~3小時后，冷卻至室溫，得到基片；其中，過氧化氫溶液中鎢酸的加入量為70~80 g/L、聚乙烯醇的加入量為20~40 g/L；

（2）將鎢酸的過氧化氫溶液、草酸、尿素、鹽酸加入乙腈中，攪拌至形成均勻溶液，得到水熱反應液；將步驟（1）所得基片置于水熱反應液中，于160~200℃水熱反應1~6小時，冷卻至室溫后取出，經洗滌、干燥，再于450~550℃保溫1.5~3小時后，冷卻至室溫，得到三氧化鎢納米片光電極；其中，鎢酸、草酸、尿素、HCl及乙腈的摩爾比為（6~9）:（10~20）:（15~25）:（100~200）:（1×10⁴~1.5×10⁴）；

（3）將尿素通過煅燒得到氮化碳，將氮化碳與乙二胺混合均勻，在80℃的條件下回流10~15小時后，調節溶液pH至呈中性，經過透析，得到氮摻雜碳點溶液；

（4）將步驟（2）所得三氧化鎢納米片光電極置于步驟（3）所得氮摻雜碳點溶液中，浸泡10~80分鐘后，取出并干燥，即得；

步驟（1）中所述導電玻璃為氟摻雜氧化錫導電玻璃，厚度為2.2mm，電阻為14 Ω，透光率為90%；

所述步驟（3）中氮化碳與乙二胺混合所形成的混合液中氮化碳的濃度為1.5~2.5 g/L；

步驟（3）中所述煅燒的具體步驟是：先以3~6℃/min的速率升溫至500~600℃，保溫2.5~3.5小時，然后以3~6℃/min的速率冷卻至室溫。

2.根據權利要求1所述復合光電極的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述旋涂法具體為將種子層溶液滴涂于導電玻璃上，轉速為 2000~3500轉/分，維持20~40秒，以此為一個旋涂周期，旋涂周期數共5~15次，每個旋涂周期內種子液的滴涂量為50~120 μL/cm²。

3.根據權利要求1所述復合光電極的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述過氧化氫溶液的濃度為25~35 wt%。

4.根據權利要求1所述復合光電極的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述鎢酸的過氧化氫溶液中鎢酸的濃度為0.04~0.06 mol/L、過氧化氫的濃度為1.4~2 mol/L。

5.采用權利要求1~4任一所述方法制備得到的氮摻雜碳點修飾三氧化鎢復合光電極。

6.權利要求5所述氮摻雜碳點修飾三氧化鎢復合光電極在光電催化分解水中的應用。