[發明專利]一種回收利用硅烷保護反應過程中產生的廢棄物的方法

在審

• 申請號: 201711417810.7
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108129509A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 張銳;鮑汝楊;雷玉平;汪黎明;李健雄
• 申請（專利權）人: 湖北泓肽生物科技有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C07F7/20
• 代理公司: 武漢惠創知識產權代理事務所(普通合伙) 42243
• 代理人: 童思明

本發明公開了一種回收利用硅烷保護反應過程中產生的廢棄物的方法，屬于有機合成技術領域。該處理方法為：將硅烷保護反應液淬滅后得到的有機相常壓蒸餾，去除65℃以下沸點的溶劑后加入強酸或堿，升溫回流反應2小時以上，反應結束后靜置分液，有機相常壓精餾收集99?101℃餾分產物，即為高純度六甲基二硅氧烷。本發明提供的方法可以將硅烷保護反應過程中產生的廢棄物處理純化得到高純度的六甲基二硅氧烷，為生產創造了額外的價值，減少成本，同時減少了廢棄物的排放，減輕了環境污染。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，具體涉及一種回收利用硅烷保護反應過程中產生的廢棄物的方法，尤其涉及一種回收利用硅烷保護反應過程中產生的廢棄物生產六甲基二硅氧烷的方法。

背景技術

隨著科技的發展，資源節約型，環境友好型的綠色化學正日益受到人們的重視，同時環保壓力不斷增大，在生產過程中能盡量少排放廢棄物，回收副產物成為了研究重點。本公司生產肽類產品（如肌肽）中均用到了硅烷保護氨基酸與酰氯接肽，反應完成后，淬滅反應同時脫硅烷保護基，分液得到的有機相中除了溶劑以外有大量三甲基硅醇以及少量的六甲基二硅氧烷和非常少量的雜質（原料和副產物等），但是由于三甲基硅醇沒有六甲基二硅氧烷的應用廣泛，而且由于三甲基硅醇不穩定容易脫水得到六甲基二硅氧烷，所以將副產物轉化成六甲基二硅氧烷是很有必要的。

六甲基二硅氧烷是重要的有機硅化合物，在有機硅化學及有機合成領域應用廣泛。同時，六甲基二硅氧烷作為封頭劑、清洗劑和脫膜劑，主要用于有機化工及醫藥化工生產中；此外六甲基二硅氧烷作為生產六甲基二硅氮烷的溶劑，可以很大程度上降低六甲基二硅氮烷生產成本、提高產率。六甲基二硅氮烷在醫藥工業、氣相色譜分析、半導體工業光致刻蝕劑的粘結助劑、橡膠行業添加劑及硅藻土、白炭黑等的表面處理劑等領域應用廣泛，也是甲硅烷基化試劑之一。由此可見，六甲基二硅氧烷具有重要的工業利用價值，有很好的應用前景。

六甲基二硅氧烷主要是通過三甲基氯硅烷水解縮合得到，然而由于生產和分離等方面的原因，六甲基二硅氧烷產品很難做到高純度，其中往往含有少量的三甲基硅醇（沸點（通常為100℃）與六甲基二硅氧烷（通常為99.5℃）基本相同，無法直接用精餾分離）和氯離子：三甲基硅醇具有較強的酸性，由于它的純在，在用于封端劑的場合時，往往導致實驗結果與預期存在一定的偏差；三甲基氯硅烷中含有的少量難反應的雜質，要取代這些雜質中的氯所需要的反應條件較為苛刻，需要在催化劑和適當溫度下才能反應，普通的水解反應過程中其結構氯難以被取代，這類氯的存在會導致六甲基二硅氧烷產品出現反酸現象，使產品中的氯離子含量超標，若用于清洗劑，則往往會造成設備的腐蝕，影響設備的使用壽命。

本發明是利用肽類生產過程中的廢棄物經過處理純化得到六甲基二硅氧烷。廢棄物體系中除了溶劑外還有三甲基硅醇以及六甲基二硅氧烷等，三甲基硅醇在自身條件下很難完全轉化為六甲基二硅氧烷，但是若是在強酸堿的條件下可以轉化成六甲基二硅氧烷；本發明是先將反應溶劑蒸出后用于溶劑回收再利用，剩下的再處理生成六甲基二硅氧烷，實現了減少排放的目的，同時六甲基二硅氧烷也帶來了較好的經濟收益，降低了生產成本，為公司帶來了更高的收益。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有降低生產成本、減少廢棄物排放、對環境友好等優點的硅烷保護反應過程中產生的廢棄物回收利用的方法。所述的技術方案如下：

本發明公開了一種回收利用硅烷保護反應過程中產生的廢棄物的方法，該方法包括：

(1)將硅烷保護反應液淬滅后得到的有機相常壓蒸餾，蒸出65℃以下沸點的餾分（用于回收反應用溶劑同時減少后續處理壓力）后，在鍋底料中加入強酸或強堿，升溫回流反應2小時以上，反應完成后停止反應。在該過程中，蒸餾超過65℃會將三甲基硅醇以及六甲基二硅氧烷共沸出來，導致需要回收的主產物的損失；同時在該條件下不但能把溶劑大多數蒸出，還能把影響后續反應的雜質蒸出以保證反應完全，經過蒸餾處理后，在強酸或強堿的條件下三甲基硅醇可以完全轉化成六甲基二硅氧烷。