[發明專利]一種聚酯酰胺及其制備方法

有效

• 申請號: 201711416431.6
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN109957107B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 樊愛龍;秦兵兵;劉修才
• 申請（專利權）人: 上海凱賽生物技術股份有限公司;CIBT美國公司
• 主分類號: C08G69/44
• 分類號: C08G69/44;C08G69/26;C08L77/12
• 代理公司: 北京律智知識產權代理有限公司 11438
• 代理人: 王瑩;于寶慶

1.一種聚酯酰胺，其特征在于，所述聚酯酰胺包括如下結構單元中至少一種：

所述聚酯酰胺還包括如下結構單元：

其中，x為2～6的整數；y為2～13的整數；n為4～10的整數，所述聚酯酰胺的特性粘度為0.6～0.9dL/g；

所述聚酯酰胺由酰胺低聚物和醇酯低聚物縮聚制得，所述酰胺低聚物的聚合度為15～25，所述醇酯低聚物的聚合度為6～8；

所述聚酯酰胺的黃色指數YI為23以下；

所述聚酯酰胺的制備方法包括以下步驟：

1)制備酰胺低聚物、醇酯低聚物，將兩者在預聚合釜中混合；

2)氮氣保護下加熱升溫，釜內溫度升至215～235℃時開始排水，直至釜內壓力下降為0，溫度升至250～260℃，直至無水分排出；

3)將物料從預聚合釜轉移至縮聚釜，釜內溫度控制在260～270℃，開啟真空裝置，真空度升至100～10Pa，出料，得到聚酯酰胺。

2.一種如權利要求1所述的聚酯酰胺的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

1)制備酰胺低聚物、醇酯低聚物，將兩者在預聚合釜中混合；

2)氮氣保護下加熱升溫，釜內溫度升至215～235℃時開始排水，直至釜內壓力下降為0，溫度升至250～260℃，直至無水分排出；

3)將物料從預聚合釜轉移至縮聚釜，釜內溫度控制在260～270℃，開啟真空裝置，真空度升至100～10Pa，出料，得到聚酯酰胺。

3.根據權利要求2所述的聚酯酰胺的制備方法，步驟1)中所述酰胺低聚物的制備工藝為：將二元酸和二元胺制備的尼龍鹽加入反應釜，氮氣置換三次，在氮氣保護下加熱，待釜內溫度升至205～225℃時開始排水，直至釜內壓力下降為0，釜內溫度上升至230～240℃排水完畢，得到酰胺低聚物。

4.根據權利要求3所述的聚酯酰胺的制備方法，所述尼龍鹽的制備是在氮氣保護下進行，二元酸與二元胺摩爾比為1:1～1:1.05，鹽溶液的pH值控制在7.0～8.2，反應溫度60～90℃。

5.根據權利要求3或4所述的聚酯酰胺的制備方法，所述二元酸為芳香族二元酸或脂肪族二元酸中的一種或多種，芳香族二元酸為對苯二甲酸、間苯二甲酸；脂肪族二元酸為丁二酸、己二酸、癸二酸、碳十一二元酸、碳十二二元酸、碳十三二元酸、碳十四二元酸、碳十五二元酸；所述二元胺為丁二胺、戊二胺、己二胺、癸二胺中的一種或多種。

6.根據權利要求2所述的聚酯酰胺的制備方法，步驟1)中所述醇酯低聚物的制備工藝為：將二元酸、二元醇、催化劑入反應釜中，在氮氣保護下加熱攪拌至混合物澄清，繼續加熱反應，待溫度升至215～235℃時開始排水，直至釜內壓力下降為0，溫度升至185～200℃，氮氣流保護下常壓排水至無餾分排出，得到醇酯低聚物。

7.根據權利要求6所述的聚酯酰胺的制備方法，所述二元酸為對苯二甲酸、間苯二甲酸中的一種或兩種；所述二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇或己二醇中的一種或多種；所述二元酸和二元醇的摩爾比為1:1～1:1.5。

8.根據權利要求6或7所述的聚酯酰胺的制備方法，所述催化劑為鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯、乙二醇銻或三氧化銻中的一種或多種。

9.根據權利要求2所述的聚酯酰胺的制備方法，步驟1)中將酰胺低聚物和醇酯低聚物混合時還加入催化劑或封端劑中任意一種或幾種，所述催化劑為鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯、乙二醇銻或三氧化銻中的一種或多種；所述封端劑包括苯甲酸、對甲苯甲酸、對羥基苯甲酸或乳酸。

10.根據權利要求2所述的聚酯酰胺的制備方法，所述聚酯酰胺的制備方法還包括以下步驟：

4)出料后的聚酯酰胺經過切粒機造成聚酯酰胺切片，在高溫下鼓風干燥后，與助劑混合均勻，經過雙螺桿擠出機擠出造粒。

11.根據權利要求10所述的聚酯酰胺的制備方法，步驟4)中所述助劑為抗氧劑或光穩定劑中任意一種或幾種，所述抗氧劑包括抗氧劑H3373、抗氧劑1098、抗氧劑168、二異丙基苯基二苯胺(N445)、BW-10LD、抗氧劑N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺(SEED)、次磷酸鈉、苯基次磷酸鈉或磷酸三甲酯；所述光穩定劑為氧化鋅、鈦白粉R103或群青5008；所述抗氧劑的加入量為聚酯酰胺切片的0wt％～0.1wt％，光穩定劑的加入量為聚酰胺切片的0wt％～5wt％。