[發明專利]一種M@N核殼結構納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711416273.4
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN108031838B
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 李曼;鄭文;李方園;毛耀全
• 申請（專利權）人: 暢的新材料科技(上海)有限公司
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 31336 上海怡恩專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 牟俊玲

1.一種M@N核殼結構納米材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:

(1)將原料金屬M鹽與分散劑溶于溶劑中配制成溶液，攪拌均勻后得到濃度范圍為0.001-2M的反應前驅液；

(2)該反應前驅液與檸檬酸C₆H₈O₇，檸檬酸三鈉Na₃C₆H₅O₇·2H₂O，硼氫化鈉NaBH₄中任意一種的還原劑，在70-200℃條件下反應，反應時間為30-720分鐘，反應完全后，得到金屬M的溶膠；

(3)對金屬M的溶膠進行攪拌，并在常溫常壓下進行陳化處理，得到金屬M的凝膠；

(4)對金屬M的凝膠進行離心，將得到的沉淀進行洗滌、離心和干燥；

(5)將干燥后的沉淀物添加到作為包覆層的N的溶膠中，其中N為二氧化硅SiO₂，氧化鋁Al₂O₃，二氧化鈦TiO₂，氧化鎂MgO，聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，聚苯乙烯PS，聚碳酸酯PC，聚對苯二甲酸乙二醇酯APET、RPET、PETG、PET任意一種，N的溶膠的固含量范圍為5-50％，攪拌一段時間后離心，并對沉淀進行洗滌、干燥、粉碎；

(6)將粉碎后的沉淀物在氬氣、氫氣中至少一種的保護氣氛中，煅燒溫度為600-1300℃的高溫煅燒，煅燒時間為3.5-20小時，即可得到M@N核殼結構的納米粉體。

2.根據權利要求1所述一種M@N核殼結構納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中金屬M鹽可選用鋁(Al)鹽，鎂(Mg)鹽，鈣(Ca)鹽，鈧(Sc)鹽，鈦(Ti)鹽，釩(V)鹽，鉻(Cr)鹽，錳(Mn)鹽，鐵(Fe)鹽，鈷(Co)鹽，鎳(Ni)鹽，銅(Cu)鹽，鋅(Zn)鹽，鎵(Ga)鹽，鍺(Ge)鹽，銣(Rb)鹽，鍶(Sr)鹽，釔(Y)鹽，鋯(Zr)鹽，鈮(Nb)鹽，鉬(Mo)鹽，锝(Tc)鹽，釕(Ru)鹽，銠(Rh)鹽，鈀(Pd)鹽，銀(Ag)鹽，銦(In)鹽，錫(Sn)鹽，銻(Sb)鹽，銫(Cs)鹽，鋇(Ba)鹽，镥(Lu)鹽，鉿(Hf)鹽，鉭(Ta)鹽，鎢(W)鹽，錸(Re)鹽，鋨(Os)鹽，釔(Y)鹽，鉑(Pt)鹽，金(Au)鹽，鉍(Bi)鹽，釙(Po)鹽中任意一種；分散劑可選用聚乙二醇PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000，聚乙烯吡咯烷酮PVPK15、PVPK17、PVPK25、PVPK30,十二烷基硫酸鈉SDS中任意一種；溶劑可選用去離子水，甲醇，乙醇和乙二醇中任意一種。

3.根據權利要求1所述一種M@N核殼結構納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中在溫度為40-160℃條件下對金屬M的溶膠進行攪拌，攪拌的速度為120-600轉/分鐘，攪拌的時間為60分鐘-720分鐘；金屬M的溶膠陳化的時間為0.5-10天。

4.根據權利要求1所述一種M@N核殼結構納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中離心的速率為5000-12000轉/分鐘，離心時間為10-60分鐘；洗滌的溶劑可選用乙醇、乙二醇和去離子水中任意一種；干燥的溫度為80-200℃，干燥時間為6-48小時。

5.根據權利要求1所述一種M@N核殼結構納米材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中在溫度為50-100℃，壓強為0.5-2.5MPa條件下攪拌，攪拌時間為4-24小時；攪拌后離心，離心速率為5000-12000轉/分鐘，離心時間為10-60分鐘；洗滌的溶劑可選用甲醇、乙醇和去離子水中任意一種；干燥的溫度為80-180℃，干燥時間為6-48小時；粉碎的速度為4000-15000轉/分鐘，粉碎時間為2-20分鐘。