[發明專利]一種納米淀粉晶體改性超低摩爾比脲醛樹脂膠黏劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201711413729.1
• 申請日: 2017-12-24
• 公開（公告）號: CN108203490A
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 高強;李建章;羅晶;李曉娜
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: C08G12/40
• 分類號: C08G12/40;C08G12/12;C09J161/32
• 代理公司: 煙臺炳誠專利代理事務所(普通合伙) 37258
• 代理人: 李慧

1.一種納米淀粉晶體改性超低摩爾比脲醛樹脂膠黏劑，其特征在于：由甲醛、尿素、氧化納米淀粉晶體和催化劑制備而成，其中，所述催化劑為N,N’-二甲基吡啶，所述的甲醛︰尿素的摩爾比為0.9-0.8，所述催化劑劑占總重量的0.1-0.2%，所述氧化納米淀粉晶體占總重量的0.5-0.6%。

2.根據權利要求1所述的納米淀粉晶體改性超低摩爾比脲醛樹脂膠黏劑，其特征在于，所述氧化納米淀粉晶體的制備方法為：將3 mol/L的硫酸和質量分數10%的淀粉溶液加入三口燒瓶中，在40℃條件下水解5天，得到的水解產物經反復離心后用去離子水透析到中性，得到納米淀粉晶體；然后，將質量分數1%的納米淀粉晶體置于三口燒瓶中恒溫至50℃,加入質量分數0.5%四氯化錫和質量分數1%次氯酸鈉,加熱在50℃反應1小時，后升溫至90℃，攪拌20分鐘，冷凍干燥，制得。

3.一種如權利要求1或2所述的納米淀粉晶體改性超低摩爾比脲醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于，包括下列制備步驟：

（1）按照上述重量配比稱量各組分,將甲醛放入三口瓶中，加入第一批尿素，使甲醛與尿素摩爾比為1.9，調節pH值為6.0，在30分鐘內升溫至90℃，保持pH=5.5-6.0，保溫20分鐘后加入氧化納米淀粉晶體，保溫30分鐘；

（2）控制pH值為3.0，加入催化劑，控制溫度在80℃反應至粘度：25℃、涂-4杯20-21秒，加入第二批尿素，使甲醛與尿素摩爾比為1.2，調節pH值為3.0，反應至粘度：25℃、涂-4杯25-26秒，調節pH值為6.0；

（3）加入第三批尿素，使甲醛與尿素摩爾比為0.9-0.8，反應30分鐘，調節pH=7降溫40℃出料。

4.根據權利要求3所述的納米淀粉晶體改性超低摩爾比脲醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：所述甲醛為質量濃度37%的甲醛溶液。

5.根據權利要求3所述的納米淀粉晶體改性超低摩爾比脲醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：調節pH值使用的堿為氫氧化鈉。

6.根據權利要求3所述的納米淀粉晶體改性超低摩爾比脲醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：調節pH值使用的酸為甲酸。

7.根據權利要求3所述的納米淀粉晶體改性超低摩爾比脲醛樹脂膠黏劑的制備方法，其特征在于：所述氧化納米淀粉晶體的制備方法為：將3 mol/L的硫酸和質量分數10%的淀粉溶液加入三口燒瓶中，在40℃條件下水解5天，得到的水解產物經反復離心后用去離子水透析到中性，得到納米淀粉晶體；然后，將質量分數1%的納米淀粉晶體置于三口燒瓶中恒溫至50℃,加入質量分數0.5%四氯化錫和質量分數1%次氯酸鈉,加熱在50℃反應1小時，后升溫至90℃，攪拌20分鐘，冷凍干燥，制得。