[發明專利]一種合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法

在審

• 申請號: 201711413080.3
• 申請日: 2017-12-24
• 公開（公告）號: CN108147987A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 梅錦初
• 申請（專利權）人: 中山市小欖企業服務有限公司
• 主分類號: C07D207/27
• 分類號: C07D207/27
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 張換君

本發明公開了化學合成技術領域的一種合成α?吡咯烷酮乙酰胺的方法，該方法的具體步驟如下：S1：將溴乙酸60～80ml、乙醇50～70ml和苯90～100ml放入500ml的燒瓶中，然后通入氨氣攪拌；S2：加入1～3ml濃硫酸，在沸水浴上回流分出水和乙醇，加入5～10ml乙醇；S3：得到α?吡咯烷酮乙酰胺粗品；S4：將α?吡咯烷酮乙酰胺粗品放入四頸燒瓶中，并添加氫氧化鉀3～5g和甲苯60～80ml，攪拌；S5：濾餅烘干后制得α?吡咯烷酮乙酰胺精品，本發明的原料易得，降低了生產成本，在合成反應的過程中無需高壓條件和催化劑，降低了設備投資和生產費用，且本發明的合成過程操作簡單，收率高，合成的產品純度高，能夠適用工廠規模化生產。

技術領域

本發明公開了一種合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法，具體為化學合成技術領域。

背景技術

α-吡咯烷酮乙酰胺是一種具有抗大腦皮層缺氧、活化大腦細胞、促進磷質吸收和腦蛋白合成的作用。在醫療中使用此化合物作為一種多功能的健腦藥物，用于腦震蕩、腦外傷、腦動脈硬化和腦血管硬化等后遺癥的治療，還是一種增進思維和記憶的增智藥物，對于老年神經衰退、癡呆和兒童智力下降等癥狀具有極好的療效。

但是α-吡咯烷酮乙酰胺合成需要在高溫、高壓以及合適的催化劑等條件下進行，這些苛刻的條件不但使原料和設備投資高、而且操作過程復雜，難度大。為此，我們提出了一種合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法投入使用，以解決上述問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種合成α-吡咯烷酮乙酰胺的方法，該方法的具體步驟如下：

S1：將溴乙酸60～80ml、乙醇50～70ml和苯90～100ml放入500ml的燒瓶中，并將燒瓶置于冰鹽水中，然后通入氨氣攪拌，尾氣經乙醇吸收后排放；

S2：加入1～3ml濃硫酸，在沸水浴上回流分出水和乙醇，不再有水分出時，加入5～10ml乙醇，繼續加熱反應20～30min；

S3：冷卻至室溫，分出苯層，用水和碳酸氫鈉溶液洗滌，隨后停止通氨，緩慢升溫至40～50℃，攪拌排氨30～40min，在常壓下回收乙醇1～2h，減壓濃縮至糊狀，將殘余渣液在0℃下靜置2～3h后取出過濾，濾餅烘干，得到α-吡咯烷酮乙酰胺粗品；

S4：將α-吡咯烷酮乙酰胺粗品放入四頸燒瓶中，并添加氫氧化鉀3～5g和甲苯60～80ml，攪拌，升溫至40～50℃時滴加溴乙酸乙酯10～15g，繼續攪拌3～5h，冷卻至室溫；

S5：濾除固體產物，濾液甲苯層用無水硫酸鎂干燥，放置20～24h，回收甲苯，用異丙酮回流反應20～30min，加入1～3g活性炭脫色30～40min，攪拌升溫至60～70℃，趁熱過濾，濾液在攪拌下冷卻至室溫，隨后過濾，濾餅烘干后制得α-吡咯烷酮乙酰胺精品。

優選的，所述步驟S1中，燒瓶中的反應溫度為0～5℃，攪拌時間為20～30min。

優選的，所述步驟S2中，沸水浴加熱的溫度為40～60℃，繼續加熱溫度為60～80℃。

優選的，所述步驟S3中，減壓濃縮的真空度在0.04～0.06mpa，且溫度不超過60℃。

優選的，所述步驟S4中，溴乙酸乙酯的滴加在1h內滴加完畢，攪拌溫度不超過55℃。

優選的，所述步驟S5中，濾餅在40～50℃下烘干6～7h。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明的原料易得，降低了生產成本，在合成反應的過程中無需高壓條件和催化劑，降低了設備投資和生產費用，且本發明的合成過程操作簡單，收率高，合成的產品純度高，能夠適用工廠規?；a。

附圖說明