[發(fā)明專利]使用微晶石墨材料的鋰離子電容器的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711412277.5 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-23 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108155022B | 公開（公告）日： | 2020-04-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 林榮銓 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 林榮銓 |
| 主分類號(hào)： | H01G11/30 | 分類號(hào)： | H01G11/30;H01G11/26;H01G11/32;H01G11/86;H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/60 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 楊千尋;馮振寧 |
| 地址： | 423000 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 使用 微晶石 材料 鋰離子 電容器 制備 方法 | ||
1.使用微晶石墨材料的鋰離子電容器的制備方法，其特征在于，采用微晶石墨材料作為負(fù)極，將制備的磷酸鐵鋰/膨脹微晶石墨/碳復(fù)合材料制成電極片作為正極，正負(fù)極片之間夾以聚丙烯隔膜，組裝成鋰離子電容器，正負(fù)極片之間注入濃度為1mol/L的硝酸鋰水溶液為電解液；
其中，所述微晶石墨材料為碳納米管/脲醛樹脂碳包覆球形微晶石墨材料，由以下方法制備得到：
S1.以微晶石墨為原料，經(jīng)過浮選、預(yù)處理、整形、提純處理步驟得到球形微晶石墨；
S2.將步驟S1得到的球形微晶石墨置于超聲波反應(yīng)釜中，超聲頻率為50KHz，功率為2000W，然后加入50%的乙醇溶液，超聲攪拌2h后，按產(chǎn)物和脲醛樹脂的重量比例為1:50，加入脲醛樹脂，按固化劑和脲醛樹脂的重量比例為1:12加入固化劑，進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁谇蛐挝⒕砻嫘纬傻谝话矊樱?00℃條件下反應(yīng)4h，冷卻至室溫并過300~400目篩；
S3.將步驟S2得到的產(chǎn)物按重量比例1：20與碳納米管混合，使得碳納米管均勻包裹在球形微晶石墨表面；
S4.將步驟S3的產(chǎn)物置于碳化爐中進(jìn)行碳化，碳化爐的溫度為1200℃，碳化時(shí)間為8h，冷卻后經(jīng)粉碎、篩分，即得到碳納米管/脲醛樹脂碳包覆球形微晶石墨材料;
其中，微晶石墨為郴州市魯塘石墨粉，其碳含量為70~80%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述使用微晶石墨材料的鋰離子電容器的制備方法，其特征在于，所述球形微晶石墨的制備方法如下：
Y1.預(yù)處理：以微晶石墨為原料，經(jīng)浮選后得到其干精礦，然后采用剪切機(jī)進(jìn)行預(yù)處理，功率為6KW，轉(zhuǎn)速為2000r/min，得到粗碎微晶石墨；
Y2.整形：將步驟Y1得到的粗碎微晶石墨在第一粉碎機(jī)中進(jìn)行細(xì)碎處理，第一粉碎機(jī)的轉(zhuǎn)速為2500r/min，然后進(jìn)行第一次分級(jí)、磁選和第二次分級(jí)，第一分級(jí)機(jī)和第二分級(jí)機(jī)的轉(zhuǎn)速分別為2000r/min、1800r/min，得到球形化石墨初始產(chǎn)品；
Y3.提純：將步驟Y2得到的球形石墨初始產(chǎn)品，經(jīng)過除塵處理后，采用40%的氫氟酸溶液與物料在超聲波反應(yīng)釜中進(jìn)行2次提純反應(yīng)，超聲波反應(yīng)釜的頻率為50KHz，功率為1800W，氫氟酸與物料的液固比為3:1，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為2h，得到球形石墨半成品；
Y4.干燥：將步驟Y3得到的球形石墨半成品進(jìn)行干燥處理，干燥處理溫度為60℃，即得球形石墨最終產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述使用微晶石墨材料的鋰離子電容器的制備方法，其特征在于，所述磷酸鐵鋰/膨脹微晶石墨/碳復(fù)合材料制備步驟如下：
W1.將可溶性的鋰化合物、鐵化合物、磷酸鹽按照鋰、鐵、磷的原子比為1:1:1混合置于去離子水中，同時(shí)加入適量檸檬酸和膨脹微晶石墨，檸檬酸加入后靜置1h；其中，膨脹微晶石墨由微晶石墨采用高溫膨脹法制備得到；
W2.把表面附著有鐵化合物的碳基平躺著置于步驟W1所得混合液中浸漬3天，取出浸漬后的碳基烘干，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)在管式爐中進(jìn)行高溫煅燒，溫度為1000℃，煅燒時(shí)間為1h；
W3.以煅燒冷卻后的基體為對(duì)象，重復(fù)步驟W1、W2不少于2次；
W4.將步驟W3所得基體在保護(hù)性氣氛下進(jìn)行依次低溫碳化處理和高溫合成處理，得磷酸鐵鋰/膨脹微晶石墨/碳復(fù)合電極材料；所述低溫碳化處理具體參數(shù)為：在500℃下低溫碳化2h或在550℃下低溫碳化1.5h；所述高溫合成處理具體參數(shù)為：在950℃下高溫合成2h或在1000℃下高溫合成2.5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述使用微晶石墨材料的鋰離子電容器的制備方法，其特征在于，所述表面附著有鐵化合物的碳基的制備方法為：將適量鐵化合物與純水混合形成溶液或懸濁液，采用噴霧的形式將上述溶液或者懸濁液均勻噴涂在基體表面，然后把噴涂有鐵化合物溶液的碳基真空烘干，再置于管式爐中，一定溫度下在保護(hù)氣氛中煅燒一定時(shí)間。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述使用微晶石墨材料的鋰離子電容器的制備方法，其特征在于，碳基上所述鐵化合物為Fe2O3，所述Fe2O3制成水溶液或者懸濁液的濃度為0.1mmol/ml。
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